聚苯乙烯交联微的制备.doc

实验三. 聚苯乙烯交联微球的制备 【实验目的】 了解苯乙烯自由基聚合的基本原理以及悬浮聚合的原理。 学习悬浮聚合的操作方法，了解配方中各组分的作用。 通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速率、搅拌形式与搅拌速率对悬浮聚合的重要性。 【实验原理】 悬浮聚合是在悬浮体系中进行的一种聚合方法。以苯乙烯为例，这是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下，单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大，形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下，液滴达到一定的大小和分布。这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后再次与水分层，同时，聚合到一定程度以后的液滴中溶有黏性聚合物也可以使液滴相互黏结。因此，在悬浮聚合体系中还需要加入分散剂，常用的分散剂有明胶，聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、纤维素衍生物或碳酸镁、磷酸钙等。 本实验是在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰存在下，用悬浮聚合方法进行的苯乙烯与二乙烯苯的共聚反应，在液滴中的自由基聚合机理如图3-1。所得产物为白色小珠，可作为苯乙烯型阳(阴)离子交换树脂的母体（称为白珠）。其中二乙烯苯起着交联作用，使聚合物其有网状结构，二乙烯苯的用量改变就会显著影响聚苯乙烯微球的交联度，从而影响微球的性能。 此外，聚合物微球的粒径主要是通过调节悬浮聚合的反应条件、分散剂种类与比例来实现。 图3-1 过氧化二苯甲酰引发苯乙烯自由基聚合机理 【实验仪器及试剂】 实验仪器 三口烧瓶（250mL） 1只 机械搅拌器 1套 球形冷凝管 1支 温度计（100℃） 1支 恒温水浴锅 1套 表面皿 1个 烧杯（100mL） 1个 量筒（25mL， 10 mL） 各1个（公用） 滴管 1根 布氏漏斗 1个 抽滤瓶 1个 滤纸等若干 实验试剂 苯乙烯（除去阻聚剂） 20 mL 二乙烯苯（除去阻聚剂） 3 mL 过氧化二苯甲酰（BPO，重 结晶） 0.4 g 明胶 0.5 g 去离子水 100 mL 次甲基兰水溶液(0.5%) 3~5滴 【实验步骤】 如图3-2所示，将冷凝管、温度计和搅拌装置安装于三口烧瓶上，检查搅拌器运转是否正常。 图 3-2 聚苯乙烯交联微球的合成装置图 在三颈瓶中加入0.5 g明胶和100 mL去离子水。开动搅拌器，升温至50 ℃左右，待明胶完全溶解后，加入3~5滴次甲基兰水溶液。 将0.3 g BPO，20 mL苯乙烯和3 mL二乙烯苯加入100 mL烧杯中，轻轻振荡，待BPO完全溶解后，将其加入到三口瓶中。此时注意控制搅拌速度和滴加速度，滴加不宜太快。待滴加完成后，通