ZPT试验总结报告01.doc

ZPT试验总结报告 第一组 孔孟亭 李云 张颖 ZPT介绍 1.吡啶硫酮锌性质 别名：奥麦丁锌;双(2-硫代-1-氧化吡啶)锌;1-氮氧化-2-巯基吡啶锌盐　　 英文名称：Pyrithionc Zinc, ZPT 分子式：C10H8N2O2S2Zn 分子量：317.7 规格 工业级 化妆品级 含量%≥ 96 97 48~50（悬浮液） 熔点℃≥ 240 240 / 干燥失重%≤ 0.5 0.5 / 外观 类白色粉末 类白色粉末 白色悬浮液 粒径D50μm 3~5 3~5 ≤0.8 2.用途 （1）.吡啶硫酮锌用于香波去头皮屑，可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。 （2）2-氯-N-氧吡啶、巯基化成2-巯基-N-氧吡啶,最后与氢氧化锌反应生成最终产物吡啶硫酮锌。 （2）优缺点： 优点：a.国内原料充足，价格适宜。 b.反应基本在常温常压下进行，分离提纯方便，收率高，产品质量稳定，适合于工业化生产。 c.减少了三废污染，三废容易治理。 缺点: a.该工艺流程复杂、步骤多、产率低、产物后处理比较困难,所以经济应用价值较小。 b.工艺步骤太长，总收率低。 2.钨催化氧化方法 （1）原理 在装有电搅拌、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的250 m L三口烧瓶中先加入固体催化剂[钨酸(3.3 g)然后加入α-氯代吡啶(35 m L)、蒸馏水(42 m L)和浓硫酸(2 g)。调节好恒温水浴槽的水浴温度,控制在80 ℃。启动搅拌,待温度稳定到所设定的温度后,开始滴加双氧水72 m L,8 h滴加完毕,注意双氧水的滴速不宜过快,以免影响反应的选择性,尽量保持滴加速度稳定。再反应8-11h。 （2）优缺点 优点：在过氧乙酸氧化的路线中,加入钨催化剂可以提高反应的产率和反应的速度。 缺点：a.由于钨的价格十分昂贵,要加以回收,这样就又使工艺流程变得复杂了. b.使用钨催化剂可能会增加生产成本。 3. 七水硫酸锌(ZnSO·7H2O) （1）原理 以七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O) 和吡啶硫酮钠(SPT) 溶液为原料, 加入三口烧瓶中反应,得到吡啶硫酮锌结晶,再将其抽滤、洗涤、真空干燥,得到吡啶硫酮锌粉体。 （2）优缺点 优点：工艺流程简单，步骤少，产物颗粒均匀，产物后处理容易。 缺点：a.生产中对反应温度、搅拌速度以及对原料的浓度、pH值等要求十分严格。 b.生产成本较高。 4. 2-氯吡啶合成法 （1）原理 以2-氯吡啶为起始原料,经过氧乙酸氧化、硫氢化钠和硫化钠的混合溶液的巯基化,最后与ZnSO4 溶液反应得ZPT。 （2）优缺点 优点：2 - 卤代吡啶原料国内有2 - 氯代工业品, 虽说活泼性不如溴代吡啶, 但其价格适中, 特别适宜作为我国生产ZPT的原料。 缺点：a.氧化反应的时间长。 b.氧化剂消耗量大。 c.回收催化剂工艺复杂，需要消耗较多的辅料。 d.催化剂回收率低。 优劣方法比较 通过上述各种方法比较一般使用2-氯吡啶为原料生产ZPT，它在国内已工业化生产；巯基化剂可用尿素和硫氢化钠，尿素价格高，所以以2-氯吡啶和硫氢化钠为主要原料，先用过氧化氢氧化，再用硫氢化钠巯基化得到产品；因巯基比吡啶环上N原子更容易氧化，因而一般不采用先巯基化后氧化的路线。2-巯基吡啶-N-氧化物对光不稳定，所以制成工业上易于贮存和使用的钠盐水溶液。 该工艺简单，操作方便 收率稳定，适合于工业化生产。在5o a的中试装置上生产l t多产品，基本上达到了小试的水平；质量指标为：外观为淡黄色透明液体，含量41％ ，相对密度为l .24，pH=I1.2，颜色检验为4.5色标。完全符合出口的标准。因此我们在实验中可以采用2-氯吡啶合成法。 三．实验室合成采用的方法 以2-氯吡啶为起始原料, 在冰醋酸介质中用质量分数为30 %H2O2直接氧化, 再与NaSH 进行巯基化, 然后同ZnSO4螯合成盐得到吡啶硫酮锌(ZPT)。 四．实验仪器 设备 具体步骤 1.药品：2-氯吡啶（质量分数为99 %）； 硫氢化钠（质量分数为70 %）C5H4ClN 113.55 1.209 166(95.18kPa)℃；168-170℃ 无色液体有毒C2H4O2 60.05 1.0492 117 .9℃ 无色液体，有强烈刺激性气味H2O2 34.01 1.46(无水)152.1℃(无水)无色透明液体有微弱的特殊气味NaHS 56.06 1.79 白色至无色、有硫化氢气味、立方晶体NaOH 40.01 2.13 1390℃ 熔融白色颗粒或条状，ZnSO4·7H2O 287.54 1.957 500(分解)无色斜方晶体、颗粒或粉末，无气味， 味涩C10H8N2O2S2Zn 317.7 乳白色水分