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硬度检测指导
甘肃京奥港天然矿泉饮品有限公司
硬度检测指导 文件号： 颁布日期： 文件类型：工作指导 密级：仅供内部使用
编写人： 日期： 签署人： 日期： 序号 修改日期 修改页 修改信息摘要 审批人 硬度检测——滴定法
.1 总硬度检测原理：水样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当PH 10时，乙二胺四乙酸二钠先于钙离子再与镁离子螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。
.2 所用试剂：
? NH3-NH4Cl缓冲液（PH 10）：称取16.9g氯化铵，溶于143ml氨水中（ρ 0.88g/ml）；
? 2.2.2 Na2EDTA标准溶液（c 0.01mol/l）,称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（Na2C10H14N2O8.2H2O）溶解于1000ml纯水中；
? 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）用乙醇（95%）溶解，并稀释至100ml放置于冰箱中保存，可稳定一个月。
.3 分析步骤:
? 吸取50ml水样，（硬度过高的水样可用纯水稀释至50ml，硬度过低的水样可取100ml）至于150ml锥形瓶中；
? 加入1---2ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色为止，同时做空白试验，几下用量；
.4若水样中含有金属干扰离子，使终点延迟或颜色变暗，可另取水样，加入
0.5ml盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液后再进行滴定；
? 硫化钠溶液 50g/L :称取5.0g硫化钠（NaS.9H2O 溶于纯水中稀释至100ml；
? 盐酸羟胺溶液（10g/L）:称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH.HCL），溶于纯水中稀释至100ml。
.5 计算：总硬度：ρ（CaCO3） V1-V0 ×C×100.09×1000 V
式中：ρ（CaCO3）：总硬度（以ρ（CaCO3）计），mg/l； V0：空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积，ml； V1：滴定中消耗Na2EDTA标准溶液的体积，ml； V：所取水样的体积，ml； 100.09：与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液（Na2EDTA 1.000mol/l 相当的以毫克表示的总硬度（以CaCO3计）。
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