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壳聚糖修饰磁性纳米材料吸附重金属CU2+ 的研究 合成磁性壳聚糖纳米吸附材料的方法 制备Fe3O4纳米粒子 制备壳聚糖包覆的Fe3O4纳米颗粒 实验结果与讨论 温度对合成四氧化三铁纳米颗粒的影响 壳聚糖与Fe3O4的摩尔比对复合粒子材料的影响 壳聚糖磁性纳米材料的尺寸与结构 Fe3O4与壳聚糖纳米复合材料的XRD分析 热重分析 傅立叶分析 磁性分析 壳聚糖修饰磁性纳米材料吸附重金属Cu2+的研究 Cu2+的危害:过多的摄取铜会带来严重的毒物学副作用,比如呕吐、肌肉抽筋、抽搐,甚至死亡。 除去水溶液中的Cu2+吸附机理是基于磁性纳米粒子表面的氨基和Cu2+的络合作用。 壳聚糖(甲壳素脱乙酰基的产物)对金属离子的吸附容量很大,这是由于壳聚糖大分子中含有大量氨基和羟基,氨基和羟基能与重金属离子形成稳定的环状螯合物,且处理废水过程中不会产生二次环境污染。 壳聚糖本身没有合适的功能团能够直接键合到Fe3O4 纳米粒子上,先将壳聚糖进行羧甲基化,在碳化二亚胺的活化下,将其键合到Fe3O4 纳米粒子上。 合成磁性壳聚糖纳米吸附材料的方法 (Wang等研究)通过共沉淀法,其制备方法是在壳聚糖的存在下,加入沉淀剂NaOH沉淀二价铁盐和三价铁盐得到的磁性壳聚糖纳米粒子,对Cu2+的吸附容量为21.5mg/g 。 (Zhou等研究)在壳聚糖包覆的磁性纳米粒子表面修饰-酮戊二酸( -KA-CCMNPs) ,进一步提高了对Cu2+的吸附,吸附量可达到96.15mg/g。 。。。。 壳聚糖修饰磁性纳米材料的制备方法 Scheme1 制备Fe3O4的原理式 Scheme2 Fe3O4—壳聚糖纳米复合粒子的形成过程 壳聚糖包覆Fe3O4纳米复合粒子的制备过程大致分为两步: 第一步,将将通过以过氧化氢做氧化剂的水热反应制备23nmFe3O4纳米粉末。 第二步,通过反相悬浮交联法,壳聚糖和Fe3O4的悬浮液按照适当的混合,形成带有胺基的磁性纳米粒子。 制备Fe3O4纳米粒子 Fe3O4nanoparticles were prepared by hydrothermal method with a ferrous complex using H2O2 as an oxidizer. Ferrous sulphates heptahydrate (2.502 g) were dissolved in 30 ml water, then 10 ml 50 g l?1 PEG-20000 and 30 ml NH4OHsolution were added to the solution at 30℃under vigorous stirring. 2.502g六水硫酸亚铁溶解在30ml的水中,待溶液温度达到30℃时,加入10ml聚乙二醇(20000)和30ml的NH4OH溶液,并快速搅拌。在反应过程中保持ph值在10不变。之后再将0.27ml,30%的H2O2加入正在搅拌的混合物中,继续搅拌20min。之后混合物放入高压反应釜中,在160℃保持5h。 最后,把混合物在6000转每分钟的离心机中离心15分钟,离心完毕后,用水和酒精清洗若干次,在70℃的真空干燥箱烘干,得到Fe3O4纳米粒子。 制备壳聚糖包覆的Fe3O4纳米颗粒 先用纯度为99.5%的酒精清洗两次四氧化铁纳米粒子,然后在溶解到30ml石蜡和0.5ml的span-08(山梨糖醇酐油酸脂)中,再加入15ml溶解有壳聚糖的醋酸(2%),得到的悬浮液在超声辐射30分钟。 将悬浮液转入三口烧瓶中,机械搅拌,之后加入15ml的浓度为25%的戊二醛。反应4h后,用表面磁场强度为6000G的永磁铁从反应的混合物中分离出壳聚糖磁性纳米复合粒子。 将取得的磁性纳米颗粒静置1-2分钟,用水和酒精进行冲洗,最后在50℃的真空烘箱中干燥。 试验检测方法 The size, structure and magnetic properties of the resultant magnetic nanoparticles were characterized by TEM, XRD and vibrating sample magnetometer (VSM). 实验所得的磁性纳米材料通过TEM、XRD和VSM分析方法得到尺 寸、结构和磁化性质。 The binding of CTS to the magnetic nanoparticles was confirmed by F
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