利用無機金屬氧化物合成Epoxy無機抗靜電光學複合材料之研究.ppt

WPU/HDI/DAD/clay和WPU/HDI/AEAPS/clay有機/無機耐熱性奈米複合材料的合成與其物性之研究 學生姓名：王震華 學 號： M9881318 指導教授：鄭寶樹 教授 研究動機 近年來高科技業已逐漸取用WPU代替原本使用有機溶劑合成的PU樹脂。 利用WPU預聚物進行有機/無機複合材料的合成，使產品較原本的WPU具有更好的耐熱性與機械物性，以增廣高科技工業應用空間及提高市場競爭力。 研究目的 形成有機/無機奈米複合材料，來提升原來複合材料之耐熱性、機械性質等。 探討此奈米複合材料的表面結構形態，機械性質及熱性質的改變程度 。 期能以最經濟且有效的方式，並應用於電子、光電與航空等高科技產業。 環氧樹脂簡介與分類 兩個碳原子與一個氧原子形成的三圓環（　）結構稱為環氧基。 含有兩個或兩個以上環氧基，以脂肪鏈或苯環為骨架的高分子聚合物稱為環氧樹脂（Epoxy） 依結構可分為 （1）脂環型 （2）酚醛型 環氧樹脂種類 雙酚A型環氧樹脂的優點 低黏度液體，配合添加適當硬化劑，即可緩慢加工成型十分方便。 硬化時體積收縮率低，成型尺寸安定性佳。 硬化的環氧樹脂具有高度的鍵結強度，附著及抗拉等機械強度極為良好。 耐酸鹼與有機溶劑性的安定性良好。 環氧樹脂的用途 塗料：包括汽車用的底漆、面漆，地面塗料，以及管線的防銹塗料等。 積層板：玻璃纖維用環氧樹脂作膠粘劑，能製造高性能層壓複合材料，包括飛機的升降舵、覆銅印刷電路等。 封裝：包封固體電子元件，如變壓器、線圈、發光二極體封裝等。 結構和一般用途的黏著劑。 環氧樹脂硬化劑 磷酸 　利用三個活性氫氧基反應形成磷酯鏈，常溫下反應快速。但添加過量時，會與空氣中的水氣結合進行磷酯化逆反應。 酸酐硬化反應時黏度較低，加熱硬化溫度在150℃或更高的溫度，成本在高溫安定性良好，具有較高的熱應變溫度，若配合含有剛硬性的苯環結構的酸酐，更可提升環氧樹脂的機械強度和耐熱性。 　因此本研究選用上述磷酸與均苯四羧基二酸酐（PMDA）為硬化劑。 磷酸（H3PO4）硬化反應 均苯四羧基二酸酸酐硬化反應 磷酸硬化劑對Epoxy硬化效果的影響 PMDA硬化劑用量對Epoxy硬化效果的影響 靜電產生與危害 靜電危害防制方法 材料表面阻抗大小與對應效用 實驗材料（１） 環氧樹脂（雙酚Ａ型） 雙酚Ａ環氧樹脂的鏈狀結構 溶劑部份 　四氫呋喃（Tetrabydrofuren,THF） 實驗材料（2） 硬化劑 　磷酸（Phosphoric acid）H3PO4 　　均苯四羧基二酸酐 　（Pyromellitic Dianhydride,PMDA） 實驗材料（3） 填充物（金屬氧化物） 由文獻中及不同價數選出下列氧化物 　　氧化鋅（Zinc oxide） 氧化鋁（Alumionium oxide） 二氧化鈦（Titanium dioxide） 實驗流程圖 實驗步驟 　　　將金屬氧化物粉末研磨後過篩備用，稱取3.00gEpoxy 、氧化鋅、二氧化鈦或氧化鋁（0.03g-0.15g），加1.00gTHF溶劑與0.25g磷酸。或稱取1.00gEpoxy，氧化鋅、二氧化鈦或氧化鋁（0.01g-0.05g）與10﹪PMDA/THF溶液1.00g 。先以THF 、硬化劑與金屬氧化物混合攪拌30分鐘，再加入Epoxy再攪拌2小時後隔水加熱維持60℃並攪拌24小時，抗靜電薄膜先驅材料完成。 　　以塗佈棒塗抹於光學玻璃與鋼片上，經旋轉塗佈機（4000rpm 25秒）後，置入烘箱以100℃20分，再150℃40分乾燥完成，並控制薄膜厚度在2.0~3.0μm範圍內。 環氧樹脂與磷酸反應圖 環氧樹脂與ＰＭDＡ反應圖之１ 環氧樹脂與ＰＭDＡ反應圖之２ 實驗結果與討論 FT-IR紅外線鑑定 實驗配方與表面阻抗 光穿透度關係 熱性質TGA分析 SEM表面形態分析 FT-IR光譜圖（１） FT-IR光譜圖（１）－（續） FT-IR光譜圖（１）-合併 系統可能發生的化學反應 FT-IR光譜圖（２） FT-IR光譜圖（２） －（續） FT-IR光譜圖（２）合併 FT-IR光譜圖（３） FT-IR光譜圖（３） －（續） FT-IR光譜圖（３）-合併 實驗配方與表面阻抗表（１） 實驗配方與表面阻抗表（2） 實驗配方與表面阻抗表（3） 實驗配方與表面阻抗表（4） 實驗配方與表面阻抗表（5） 實驗配方與表面阻抗表（6） 光穿透度分析（1） 光穿透度分析（2） 環氧樹脂光學薄膜之穿透率性質分析結果(1) 環氧樹脂光學薄膜之穿透率性質分析結果(2) 環氧樹脂光學薄膜之穿透率性質分析結果(3) TGA分析之Td積分圖（1） TGA分析之Td積分圖