10.有机实验室常用仪器设备与使用.doc

有机实验室常用仪器设备与使用 一、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 现将有机化学实验中所用的玻璃仪器、金属用具、电学仪器及一些其它设备分别介绍如下： 1、玻璃仪器 有机实验玻璃仪器(见图2.1、图2.2)，按其口塞是否标准及磨口，而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接，使用是既省时方便又严密安全，它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器(如圆底烧瓶)，不要重叠放置，以免打破。 图2.1普通玻璃仪器 除试管、烧杯等少数玻璃仪器外，一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压，不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热，故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风，或用水煮后再用木块轻敲塞子，使之松开。 此外，不能用温度计作搅拌棒用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。 有机化学实验，最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接，即可免去配塞子及钻孔等手续，也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。常用的有10，14，19，24，29，34，40，50等。有时也用两组数字来表示，另一组数字表示磨口的长度。例如14/30，表示此磨口直径最大处为14mm，磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器，因磨口编号不同无法直接连接时，则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)[见图2.2(9)]使之连接。 ? ? ? ? ? ? ? ? 图2.2? 标准口玻璃仪器 ? 注：通常以整数表示磨口系列的编号，它与实际磨口锥体大端直径略有差别，下面列出了磨口的编号与大端直径的对照 编? 号 10? ????14? ????19? ???24 ????29?? ???34 ????40 大端直径／mm 10.0??? 14.5??? 18.8??? 24.0??? 29.2??? 34.5??? 40.0 使用标口玻璃仪器时注意： (1)磨口处必须洁净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。??? (2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，难以拆开。 (3)一般用途的磨口无需涂润滑剂，以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时，磨口应涂真空脂，以免漏气。 (4)安装标准磨口玻璃仪器装置时，应注意安得正确、整齐、稳妥，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则易将仪器折断，特别在加热时，仪器受热，应力更大。 2、金属用具 有机实验中常用的金属用具有：铁架，铁夹，铁圈，三脚架，水浴锅，镊子，剪刀，三角锉刀，圆锉刀，压塞机，打孔器，水蒸气发生器，煤气灯，不锈钢刮刀，升降台等。 3、电学仪器及小型机电设备 (1)电吹风 实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风，供干燥玻璃仪器之用。宜放干燥处，防潮、防腐蚀。定期加润滑油 (2)电加热套（或叫电热帽） 它是玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器(见图2.3)，加热和蒸馏易染有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。加热温度用调压变压器 控制，最高温度可达400℃左右，是有机试验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配，从50mL起，各种规格均有。电热套主要用做回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时，随着蒸馏的进行，瓶内物质逐渐减少，这时使用电热套加热，就会使瓶壁过热，造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一号的电热套，在蒸馏过程中，不断降低垫电热套的升降台的高度，就会减少烤焦现象。 (3) 旋转蒸发仪 旋转蒸发仪是与马达带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)冷凝器和接受器组成(见图2.4)，可在常压或减压下操作，可一次进料，也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液的蒸发面大大增加，加快了蒸发速度。因此，它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。 (4)调压变压器 调压变压器是调节电源电压的一种装置，常用来调节加热电炉的温度，调整电动搅拌器的转速等。使用时应注意： ①电源应接到注明为输入端的接线柱上，输出端的接线柱与搅拌器或电炉等的导线连接，切勿接错。同时变压器应有良好的接地。 ②调节旋钮时应当均匀缓慢，防止因剧烈磨擦而引起火花及炭刷接触点受损。如炭刷磨损较大时应予更换。 ③不允许长期过载，以防