《材料研究方法教学资料》第三章-复习.ppt

加速运动的电子会辐射电磁波。在电子同步加速器中，将电子加速到数千兆电子伏，并使其在电子储存环的强大磁场偏转力的作用下作圆周运动，在圆周的切线方向产生包括从红外区域至硬X射线的各个频段的辐射，这种辐射简称为同步辐射，所产生的辐射同时也包括了波长为0.1A~400A的连续X射线。 同步辐射的主要特点是：强度高，其X射线的强度可为常规X射线机的103~104倍，因此，衍射实验所需曝光时间很短；准直性好，发散度小．稳定性好，是完全的平面偏振波。 * 第三章 X射线衍射分析 主要内容 X射线的物理基础 X射线衍射原理（布拉格方程） 样品制备及实验方法 X射线衍射方法在材料研究中的应用 X射线的物理基础 X射线的产生 高速运动的电子流 ?射线 X射线 中子流 高能辐射流 在突然被减速时均能产生X射线 X射线的物理基础 X射线管 图3-2 X射线管示意图 X射线的物理基础 同步辐射X射线源 X射线的物理基础 X射线谱 连续谱：强度随波长连续变化的连续谱。 （见图3-3） 特征谱：波长一定、强度很大的特征谱特 征谱只有当管电压超过一定值Vk （激发电压）时才会产生，而且， 这种特征谱与X射线光管的工作条 件无关，只取决于光管的阳极靶材 料，不同的靶材具有其特有的特征 谱线。因此，我们又将此特征谱线 称之为标识谱，即可以来标识物质 元素。 X射线谱 X射线的物理基础 连续X射线谱 图3-3 各管电压下W的连续谱 X射线的物理基础 特征X射线 图3-4 Mo靶X光管发出X光谱强度（35kV时） 特征X射线为一线性光谱，由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其强度大大超过连续谱线的强度，并迭加于连续谱线之上。这些谱线不随X射线光管的工作条件而变，只决定于阳极物质，如图 X射线的物理基础 K系标识X射线： 对于从L，M，N… 壳层中的电子跃入K壳层空位时所释放的X射线，分别称之为K? 、 K? 、 K?…谱线，共同构成K系标识X射线。 L系、M系…标识X射线 L壳层、M壳层…电于被激发时,就会产生L系、M系…标识X射线. 原子的特征X射线: 由K系、 L系、M系…标识X射线一起构成。 由于一般L系、M系标识X射线波长较长，强度很弱，因此在衍射分析工作中，主要使用K系标识X射线 X射线的物理基础 图3－5为X射线经过物质时与物质作用示意图。 X射线与物质的作用 X射线的物理基础 X射线的散射 X射线与物质相互作用时，除了可能被物质吸收外，还可能被物质散射。 图3－12为M。K辐射投射到石墨上所发生的散射线光谱图，散射角为90?。由图可见，在偏离原射线束90o方向出现了MOKa1，MOKa2和MoK?辐射，这些辐射不改变波长。此外，在散射光谱图中还出现A,B两个峰，这两个辐射峰在原线束中不存在，而且会随着不同投射物质而改变其波长，这些辐射被称为康普顿散射。 X射线衍射原理 X射线的衍射 当一束X射线投射到某一晶体时，在晶体背后置一照相底片，发现在底片上存在有规律分布的斑点，如图所示。X射线作为一电磁波投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好象是从原子中心发出，每一个从原子中心发出的散射波又好比是一个源球面波。由于原子在晶体中是周期排列的,这些散射球面波之间存在着固定的位相关系,在空间产生干涉,在某些地方波相互加强,某些地方相互抵消,因而产生衍射斑点. X射线穿过晶体产生衍射 X射线衍射原理 布喇格方程 图3-15 面网“反射”X射线的条件 n称为衍射级数。 当n＝1时，相邻两晶面的“反射线”的光程差为 1个波长，称为 1级衍射； n＝2时，相邻两晶面的“反射线”的光程差为 2?，产生 2级衍；… 相邻两晶面的“反射线”之光程差为n?产生n级衍射。 X射线衍射原理 布喇格方程讨论 1、散射线、入射线与原子面法线共面，且散射线与原子面的夹角等于人射线与原子面夹角，方向上的散射线满足“光学镜面反射”条件时，各原子的散射波将具有相同的位相，干涉结果产生加强，相邻两原子A和B的散射波光程差为零，相邻面网的“反射”线光程差为入射波长?的整数倍，所以人们也习惯地把X射线的衍射称为X射线的反射。 2、产生衍射的极限条件： 因为入射角sin??1，所以：n? ? 2d，对衍射而言n的最小值为 1，所以在任何可观测的衍射角下产生衍射的极限条件是；? ? 2d。也就是说，能被晶体衍射的电磁波的波长必须小于晶面中 最大面间距的二倍。但是波长过短会导致衍射角过小，使衍射现 象难以观察，也不宜使用。因此实际衍射分析用的X射线波长应 与晶体的晶格常数较接近。常用X射线衍射的波长为： 2.5~0.5?。 3、晶体中有可能参加反射的晶面族也是有限的，当入射线?一定时 只有 d??/2的那些晶面在满足