《材料研究方法教学资料》第四章-复习.ppt

第四章 选区电子衍射 Moseley（莫塞莱）定律 X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有确定的关系。 2. 某元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例 透射电镜应用 扫描电镜 扫描电镜的特点 景深大、放大倍数连续调节范围大、分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析有效工具，尤其适合于观察比较粗糙表面，如材料断口和显微组织三维形态，SEM不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析。 样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察 除放大成像外还能进行结构分析 直接观察大块试样，样品制备非常方便。 样品制备要求很高 分辩高0.2nm 放大倍数大106 缺点 优点 缺点 优点 扫描电镜 透射电镜 1965年第一台商用扫描电镜问世，扫描电镜的最大特点是景深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究。 扫描电镜的工作原理 图4－52 扫描电镜工作原理扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2~3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。 因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。 图4-52扫描电镜工作原理 当收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就提高了收集效率，而且，即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。 扫描电镜的构造 电子收集器 (a) 加偏压前 (b) 加偏压后 图4.62 加偏压前后的二次电子收集情况 扫描电镜的主要性能 放大倍数 扫描电镜的放大倍数为： 式中Ac是荧光屏上图像的边长，As是电子束在样品上的扫描振幅。一般地，Ac是固定的（通常为100nm），这样，可简单地通过改变As来改变放大倍数。目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20－20000倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。这就使扫描电镜在某种程度上弥补了光学显微镜和透射电镜的不足。 分辨本领 （1）人射电子束束斑直径 人射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。 如束斑为10nm，那么分辨本领最高也是10nm。 一般配备热阴极电子枪的扫描电镜的最小束斑直径可缩小到6nm，相应的仪器最高分辨本领也就在6nm左右。 利用场发射电子枪可使束斑直径小于3nm，相应的仪器最高分辨本领也就可达3nm。 扫描电镜的主要性能 分辨本领 （2）人射束在样品中的扩展效应 如图4－63所示，电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状或培半球状。散射程度取决于人射束电子能量和样品原子序数的高低，人射束能量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。由图4－63可以看出，只有在离样品表面深度0．3L2区产生的背散射电子有可能逸出样品表面，二次电子信号在5－10nm深处的逸出，吸收电子信号、一次X射线来自整个作用体积。这就是说，不同的物理信号来自不同的深度和广度。这样，人射束有效束斑直径随物理信号不同而异，分别等于或大于人射斑的尺寸。因此，用不同的物理信号调制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分辨本领最高，约等于人射电子束直径，一般为6－10nm，背散射电子为50－200nm，吸收电子和X射线为100－l000nm。 影响分辨本领的因素还有信噪比、杂散电磁场和机械震动等。 扫描电镜的主要性能 扫描电镜样品的制备 扫描电镜的固体材料样品制备一般是非常方便，只要样品尺寸适可，就可以直接防到仪器中去观察，样品直径一般为10~15mm，厚度约为5mm，但对于绝缘体或导电性叫差的材料来说，如：高分子材料的导电性差，需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10~20nm的导电层。否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡人射电子束进入和样品内电子射出样品表面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和铝等真空蒸镀层，对在真空中有失水