实验23容量仪器的校准.doc

实验二十 容量仪器的校准 一、实验目的 1.了解容量仪器校准的意义和方法。 2. 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。 3. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。 4. 进一步熟悉分析天平的称量操作。 二、实验原理 滴定管，移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。量器产品都允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。 校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是：用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩 ，所以在不同温度下，量器的容积也不同。因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量，但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响： 1 由于空气浮力使质量改变的校正； 2 由于水的密度随温度而改变的校正； 3 由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。 考虑了上述的影响，可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量 见附表a 。根据此计算量器的校正值十分方便。 10 998.39 19 997.34 28 995.44 11 998.33 20 997.18 29 995.18 12 998.24 21 997.00 30 994.91 13 998.15 22 996.80 31 994.64 14 998.04 23 996.60 32 994.34 15 997.92 24 996.38 33 994.06 16 997.78 25 996.17 34 993.75 17 997.64 26 995.93 35 993.45 18 997.51 27 995.69 需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因，其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。 有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。 三、主要试剂与仪器 1.容量瓶 100mL 2.锥形瓶 50mL ，带磨口玻璃塞。 三、实验步骤 1. 滴定管的校准 称量法 将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶①放在分析天平上称量，得空瓶质量m瓶，记录至0.001g位。 再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00 mL 刻度处，从滴定管中放出一定体积 记为V， 如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶中②，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量m水+瓶。用同法称量滴定管从0到10mL，0到15 mL ，0到20 mL ，0到25mL ，等刻度间的m水，用实验水温③时水的密度来除每次 m水 ，即可得到滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g 为什么 ，求出平均值，并计算校准值? ΔV V20- V0 。以V0为横坐标，ΔV为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量法进行校准。校准容量瓶时，当然不必用锥形瓶，且称准至0.001g即可。 2．移液管和容量瓶的相对校准 用洁净的25mL 移液管移取纯水于干净且晾干的100mL 容量瓶中，重复操作4次，观察液面的弯月面下缘是否恰好与标线上缘相切，如不则用胶布在瓶颈上另作标记，以后实验中，此移液管和容量瓶配套使用时，应以新标记为准。 五、数据记录与处理 原始数据记录： V0 mL m水+瓶 g m瓶 g m水 g V20 mL ΔV mL 0.00～5.00 0.00～10.00 0.00～15.00 0.00～20.00 0.00～25.00 0.00～30.00 0.00～35.00 0.00～40.00 0.00～45.00 0.00～50.00 六、思考题 1. 校正滴定管时，为何锥形瓶和水的质量只需称到0.001g？ 2. 容量瓶校准时为什么要晾干？在用容量瓶配制标准溶液时是否也要晾干？ 3. 分段校准滴定管时，为什么每次都要从0.00mL开始？ 七、注意事项 1.拿取锥形瓶时，可如拿取称量瓶那样