实验4NaOH标准溶液的标定.doc

实验二 NaOH标准溶液的标定 一、实验目的 1．掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的原理和方法。 2．熟练减量法称取基准物质的方法。 3．熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。 二、实验原理 固体NaOH具有很强的吸湿性，且易吸收空气中的水分CO2，因而常含有Na2CO3，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓度的溶液，要用基准物质进行标定，才能获得准确的浓度。 由于NaOH溶液中碳酸钠的存在，会影响酸碱滴定的准确度，在精确的测定中应配制不含Na2CO3的NaOH溶液并妥善保存。 用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定NaOH准确浓度。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸收水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的反应式为：KHC8H4O4?+?NaOH? KNaC8H4O4?+?H2O 由反应可知，1mol KHC8H4O4与1mol NaOH完全反应。到化学计量点时，溶液呈碱性，pH值约为9，可选用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为浅粉色，30s不褪即为滴定终点。 三、实验试剂及仪器 1.待标定的NaOH溶液 2.邻苯二甲酸氢钾基准试剂 3.酚酞指示剂 4.碱式滴定管 5.锥形瓶 6.量筒 四、实验步骤 用差减法称取KHC8H4O4基准物质约0.6g于250 mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持30 s不褪色，平行标定3份。 五．实验要点 1．滴定之前，一定要检查滴定管下端是否有气泡。 2.由于氢氧化钠容易吸收空气中的二氧化碳，所以采用酚酞做指示剂，这样可以消除二氧化碳的影响。 3.计算NaOH溶液的浓度公式是：CNaOH 1000*mKHC8H4O4/ VNaOH* MKHC8H4O4 六、实验数据 表1 KHC8H4O4标定NaOH溶液 编号 1 2 3 mKHC8H4O4/g 0.6008 0.5998 0.5999 VNaOH/mL 31.49 30.90 31.00 CNaOH/ mol.L-1 0.09343 0.09505 0.09476 CNaOH平均值/ mol.L-1 0.09441 相对标准偏差 相对标准偏差/% 七、结果讨论 NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用台秤称取NaOH即可由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，固配制NaOH标准溶液时不能用直接法为了避免装入后的NaOH标准溶液被稀释，应用NaOH标准溶液润洗滴管2～3次而锥形瓶中有水不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干NaOH与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引起有机溶剂污染；滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，但不能成“水线”，以免溶液溅出。滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。