无水硫酸钠检验.doc

工业无水硫酸钠1 适用范围 本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名无水芒硝。分子式：Na2SO4 相对分子量：142.042 规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。3 硫酸钠含量的测定3.1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。3.2 试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液：1+1。3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。称取氯化钡(BaCl2?2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。 3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。3.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。3.4 分析步骤称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)下恒重的瓷坩埚中，在110烘干，然后灰化，在(800±20)灼烧2 h。3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：(m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2)x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0m0×———500式中：m1 —— 硫酸钡及坩埚的质量， g；m2 —— 瓷坩埚的质量， g；m0 —— 试料质量， g；x3 —— 钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)， %；0.6086 —— 硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；5.844 —— 镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。3.6 允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %，取其算术平均值为报告结果。4 水不溶物的测定4.1 方法原理试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105～110烘干，测定水不溶物的含量。4.2 试剂和溶液4.2.1 氯化钡(BaCl2?2H2O)溶液：100 g/L。4.3 仪器和设备一般实验室仪器设备和4.3.1 玻璃砂芯坩埚：4#(滤板孔径5μm～15μm)。4.4 分析步骤称取10 g～20 g试样，精确至0.01 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。用已于105～110烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(4.2.1)检验]。于105～110干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：m1 – m2x2 = —————×100 m0式中：m1 —— 水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；m2 —— 玻璃砂芯坩埚的质量，g；m0 —— 试样质量，g。4.6 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1 %，取其算术平均值为报告结果。5 钙、镁总含量的测定5.1 方法原理以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。5.2 试剂和溶液5.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液：pH ≈ 10。称取54.0 g氯化铵(NH4Cl)，溶于水，加350 mL浓氨水，稀释至1000 mL。5.2.2 三乙醇胺：1+3 水溶液5.2.3 硫化钠溶液：20 g/L。5.2.4 氯化钡(BaCl2?2H2O)溶液：100 g/L。5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L。5.2.6 铬黑T指示剂将1.0 g铬黑T与100.0 g氯化钠混合，研细。5.3 器和设备一般实验室仪器设备。5.4 析步骤5.4.1 试验溶液的制备称取约20 g试样，称准至0.01 g，加200 mL水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根