维生素C成品检验原始记录。.doc

维生素C检验原始记录 ZG J Z 008 品名 维生素C 检验依据 AMN /QB17 -2015 批号 生产日期 数量 （ ）kg/件*（ ）件 检验日期 来源 精制车间 检验目的 出厂检验（ ） 其他（ ） 检验人 复核人 项目 操作方法及判定标准 实际操作及结果 产品取样及外观检查 外观检查：在明亮的光线下目视检查产品外观颜色是否正常，是否有明显异味，产品中是否有影响质量的异物。 判定标准： 样品中所有直径在0.1mm以上的异物全部计数； 0.1～0.5mm异物≤3个 0.5～1mm异物≤1个判为合格，直径在1mm以上的异物发现1个即判为不合格。 取样量：＿＿件 外观检查：白色或微黄色结晶或结晶性粉末： 是□ 否□ 异物检查：无□ 有 □ 气味：无臭 是□ 否□ 结果判定：合格□ 不合格□ 鉴别 用红外光谱仪检查，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。 红外光谱仪：＿＿＿＿ 红外光吸收图谱对照：与标准谱图是□ 否□ 一致 结果判定：阳性□ 阴性□ 比旋度 操作方法：用小烧杯精密称定样品5.0g，纯化水作为溶剂，溶解转移至50mL容量瓶中，定容，摇匀。 比旋度测定：将样品溶液调至20±0.5℃用10cm旋光管测定，纯化水作为空白。 ａ：平均旋光度；Ｌ：为旋光管长度1dm；m：50mL溶液中含有被测物质的重量。 a a1+a2 /2 判定标准：+20.5°～+21.5° 式中: V-----样品消耗碘滴定液的体积,ml； V0-----空白消耗碘标准滴定液的体积,ml； C-----碘标准滴定液的浓度,mol/L； ｍ M 判定标准：≧99.3% 电子分析天平：＿＿＿＿ 碘滴定液浓度C ＿＿＿＿mol/L；V0 ＿＿＿ml m1 ＿＿＿＿g ； m2 ＿＿＿＿g V1 ＿＿＿ml； V2 ＿＿＿ml； 含量 X1 X2 X平均 ＿＿＿ % 结果判定：合格□ 不合格□ 品名 维生素C 批号 残渣 操作方法：称取1.0g供试品，置于炽灼至恒重的瓷坩埚中，精密称定。在电炉上缓缓炽灼，使其完全炭化，放冷，加浓硫酸1mL，使其湿润，用低温加热至硫酸蒸汽除尽后，将坩埚移入 650±50℃的马弗炉内炽灼至完全挥化，取出，温度降至200℃左右时（1～2min），移入装有硅胶干燥剂的干燥器中，放冷至室温（放置1小时），精密称定其重量。继续炽灼30min后放冷称重，直至连续两次的重量相差不大于0.3mg，即达到恒重。 公式:W2::坩埚加供试品残渣的恒重质量；W0:空坩埚的恒重质量；W1：恒重的空埚加供试品的质量。 炽灼残渣%＝ 判定标准：≤0.1% 电阻炉：＿＿＿＿ 电子分析天平：＿＿＿＿ 称量：空坩埚：Aw0 ＿＿＿＿g； Bw0 ＿＿＿＿g； 埚+样： Aw1 ＿＿＿＿g； Bw1 ＿＿＿＿g； 炽灼后：Aw2 ＿＿＿＿g； Bw2 ＿＿＿＿g； 计算： XA XB X平均 ＿＿＿＿% 结果判定：合格□ 不合格□ 澄清度与颜色 称取供试品3.0g置于25ml比色管中，加纯化水15ml，振摇使供试品完全溶解，以水作对照，于黑色背景下观察溶液澄清度，于白色背景下观察溶液颜色。 判定标准：溶液澄清、无色、≦BY7 溶液澄清、无色 是□ 否□ 溶液颜色： BY7 结果判定：合格□ 不合格□ 砷 样品砷斑制备：称取样品1.0g于定砷器瓶中，加水23ml溶解后，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温下放置10分钟后，加锌粒2g，立即将已装有醋酸铅棉花60mg及放好溴化汞试纸的定砷器导气管密塞于瓶上，并将定砷器置于25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 标准砷斑的制备：精密吸取标准砷溶液（1μg/ml）3ml，置于瓶中，加盐酸5ml与水20ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将已装有醋酸铅棉花60mg及放好溴化汞试纸的定砷器导气管密塞于瓶上，并将定砷器置于25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即为标准砷斑。 判定标准：≤0.0003% 结果： ＿＿＿＿% 结果判定：合格□ 不合格□ 铅 1%的供试品溶液：称取供试品0.50g，置于50ml容量瓶中，用0.1mol/L的硝酸稀释至刻度，摇匀即得。 100μg/ml铅标准储备液：用大肚移液管吸取10.0ml标准原液，置于100ml容量瓶中，用0.1mol/L的硝酸稀释并定容，摇匀，转移至试剂瓶中备用。 铅标准溶液：用刻度吸管吸取铅标准储备液1.00ml，置于100ml容量瓶中，用0.1mol/L的硝酸稀释至刻度，摇匀，既得1.0μg/ml的铅