阿莫西林检验SOP.doc

GMP管理文件 题 目 阿莫西林检验标准操作规程 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 颁发数量 生效日期 分发部门 文件编码 共 4 页 第 1 页 一、目 的：建立阿莫西林检验的标准操作规程，保证正确操作。 二、依 据：《中国兽药典》二00五版一部。 三、适用范围：适用于阿莫西林的检验。 四、责 任 者：QC检验员 五、正 文： 1．质量标准：（见阿莫西林质量标准）。 2．试剂： 2.01 0.2mol/L盐酸 2.02 2mol/L氨溶液 2.03 0.05mol/L磷酸盐缓冲液 2.04 乙腈 2.05 磷酸盐缓冲液本品为白色或类白色结晶性粉末本品在水中微溶，在乙醇中几乎不溶。比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml中含1mg 的溶液，法（）测定，比旋度为+290°至+310° （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（委托检验） 4.3 检查 4.3.1 酸度 取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，在50℃水浴中微温使溶解后，照PH值测定法测定（详见pH值测定法标准操作规程）。 4.3.2 溶液的澄清度 取本品5份，各1.0g，分别加0.5mol/L盐酸溶液10ml及2mol/L氨溶液10ml溶解后立即观察，溶液均应澄清。如显浑浊，与2号浊度标准液（详见溶液澄清度检查法标准操作规程）比较，均不得更浓。则判定该项合格。 4.3.3 有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并稀释成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液；另取阿莫西林对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并稀释成每1ml中含20μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法（详见高效液相色谱法标准操作规程）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0）-乙腈（99：1）；流动相B为0.058mol/L磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（80：20）；检测波长为254nm。先以流动相A-流动相B（92：8）等度洗脱，待阿莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000.取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%。再精密量取供试品溶液合对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，几路色谱图，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的3倍（3.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B % 0 25 40 41 55 92 0 0 92 92 8 100 100 8 8 4.3.4 阿莫西林聚合物 照分子排阻色谱法（详见分子排阻色谱法标准操作规程）测定。 题 目 阿莫西林检验标准操作规程 共 4 页 第 3 页 色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶G-10 40～120μm 为填充剂，玻璃柱内径1.3～1.6cm，柱高度30～40cm。以pH8.0磷酸盐缓冲液〔0.05/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠（95：5）〕为流动相A，以水为流动相B，流速为每分钟1.05ml，检测波长254nm。分别以A、B为流动相，取0.1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液200μl，注入液相色谱仪，理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700。拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色图聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液200μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差不大于5.0%。 对照溶液的制备 取青霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液。 测定法 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加2%碳酸钠溶液4ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取200μl，注入色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液200μl，注入色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法峰面积计算，含阿莫西林聚合物以阿莫西林计，不得过0.15%（阿莫西林：青霉素 1：10）。 4.3.5 水分 取本品，照水分测定法（详见水分测定法费休氏法标准操作规程）测定，含水分应为12.0%～15.0%。则判定该项