高分子实验指导2014-10.doc

高分子材料实验安排（2014-10）： 第一周： 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（8学时） 实验二 聚合物的加工（4学时） 第二周： 实验三 苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚（8学时） 实验四 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚（4学时） 第三周： 实验五 醋酸乙烯酯的乳液聚合（8学时） 高分子材料实验指导 通过高分子材料实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学与物理及加工等基础知识和基本原理的理解；通过高分子材料实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子材料实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子材料中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验 甲基丙烯酸甲酯本体聚合 一 、实验目的 1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。 2.有机玻璃。 二、实验原理 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应： MMA 进行本体聚合时为了解决散热避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，，最后脱模制得有机玻璃三、实验仪器和试剂 试管 甲基丙烯酸甲酯，过氧化二苯甲酰() 四、实验步骤 五、思考题及实验结果讨论 1. 本体聚合方法有什么特点? 2. 制备有机玻璃时，为什么需要首先制成具有一定粘度的预聚物? 3. 4. 凝胶效应进行完毕后，提高反应温度的目的何在?实验 1）准备机组开机后必须使用的工具和物品，如：剪刀、铲刀等等。 2）检查总电源和主机控制柜电源是否打开，电控柜显示是否正常。 3）预热升温：按工艺要求对各加热区温控仪表进行参数设定。设定后继续恒温20min，同时进一步确定各段温控仪表和电磁阀工作是否正常。 4）恒温期间将冷却水槽中加入冷却水，准备好原料，多种材料要预先混合均匀。 5）用手盘动主电机连轴器，保证螺杆沿正常方向至少转动三转。（正常方向是指：从电机端视之，应为顺时针旋转）将主机调速按钮设置在零位，启动主电机，逐渐升高主螺杆转速，在不加料的情况下空转，转速应不高于20r/min，时间不大于1min，检查主机空载电流是否稳定。 6) 主机转动弱无异常，低速启动主喂料机，开始加料。 7) 注意整个机组运转情况。如有异常应及时停车处理。 8) 切粒机转速根据拉出样条速度调整。 9) 停车步骤： 停止喂料机。 逐渐降低主螺杆转速，尽量排尽机筒内残余物料。物料排完后停止双螺杆主机。即转速调至零位，按下主电机停止按钮。 依次停止冷却风机、油泵，断开电控柜上各段加热器电源开关。 停止切粒机等辅助设备。 五、思考题 什么是热塑性和热固性？常见的热塑性塑料都有哪些？ 热固性塑料能否用双螺杆挤出机挤出成型加工？ 实验 苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的合成 一、实验目的 通过聚苯-丁树脂的合成，了解共聚合的原理及其特点。 二、实验原理 本实验制备的聚苯-丁树脂是采用苯乙烯与顺丁烯二酸酐，在甲苯(或乙苯)溶剂中以过氧化二苯甲酰为引发剂进行溶液聚合，因为生成的苯-丁共聚物不溶于溶剂因而又称为沉淀聚合。顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯很容易进行共聚，而且总是形成11的交替共聚物其反应如下： 三、实验仪器与试剂 口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗 马来酸酐，苯乙烯，过氧化二苯甲酰，二甲苯 四、实验步骤 1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250mL口瓶中加入12g马酸酐和100 mL二甲苯，加热至80 全部溶解。 2. 将13 g苯乙烯，0.25~0.35g过氧化二苯甲酰和50 mL二甲苯混合摇匀后自滴液漏斗加入反应瓶中，温度不超过90 ，约30~40 min滴完。 3. 从出现白色沉淀聚合物时算起，在100~105 下，反应2 h左右，即可停止反应。 4. 将产物冷至室温，过滤(回收二甲苯)，用石油醚洗涤、干燥，即得白色粉末状聚苯-丁树脂。五、思考题 1. 顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯共聚很容易，为什么?其共聚物结构如何? 2． 通过对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚，掌握界面缩聚实施必须满足的基本条件。 二、实验原理 对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺。 反应实施时，将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂（如CCl4 ），己二胺溶于水，且在水相中加入 来消除聚合反应生成的小分子副产物 。将两相混合后，聚合反应迅速在界面进行，所生成的聚合