容量器皿的校准化验室用水的水质检验.docVIP

渤海大学学生实验报告 课程名称： 分析技能训练实验综合技能训练 任课教师： 实验室名称：技能训练实验室（二） 房间号 实验时间： 年 月 日 学院 专业 班级 姓名 学号 同组人 实验项目 容量器皿的校准及化验室用水的水质检验 组别 实验成绩 一、实验目的： 1.学习容量器皿的洗涤与校准方法； 2.掌握滴定管、容量瓶、移液管的校准与使用方法，进一步熟悉分析天平的称量操作。 3.掌握化验室用水的标准与水质检验方法及电导率仪、酸度计使用方法。 二、实验原理： （一）容量器皿的校准 1.容量仪器的实际容量与它所标示的往往不完全相符，因此，在准确性较高的分析中，使用前必须进行容量器皿的校正。在实际工作中，容量瓶与移液管常常是配合使用的，因此只要求两者容积间有一定的比例关系，这时，可采用相对校准的方法。 2.滴定管、容量瓶、移液管的实际容积，可采用称量法校准。称量量器中所放出水的质量，并根据该温度下的密度，计算出该量器在20摄氏度时的容积。为方便起见把影响因素综合校准后而得到的值列成表。根据表中的数值，便可以计算某一温度下，一点质量的纯水相当于20摄氏度时所占的实际容度。 （二）水质检验 1.根据国家标准GB6682-92规定，分析实验室用水分为三个等级：一级水用于严格要求的分析实验，包括对悬浮颗粒有要求的实验。可用二级水经过石英设备蒸馏，再经0.2微米微孔滤膜过滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等实验。用离子交换或多次蒸馏等方法来制取。 三级水用于一般化学分析实验。用离子交换或蒸馏等方法来制取。 2.用以上三级用水可以制备特殊要求的化验用水：无氯水、无氨水等。 实验仪器和试剂： 电子天平 50ml酸式滴定管 250ml容量瓶 25ml移液管 50ml带磨口塞锥形瓶电导率仪 PH试纸 蒸馏水 三种样品水 氨性缓冲溶液 六氰合铁化钾 铬黑T 硝酸溶液 硝酸银溶液 氯化钡溶液 实验步骤： 1.滴定管校准（称量法） 准备好一根洗净的酸式移液管，注入蒸馏水至零刻度线以上。把滴定管夹在架上调液面至“0.00”刻度以下附近。旋开活塞把滴定管中的水滴入已称量好质量的锥形瓶中。每 加入10ml左右便盖紧瓶塞称重直至放出水。最后根据实验温度下水的密度计算它们的实际容积。并从滴定管所标示容积和实际容积之差，求出其校正值。重复校准一次并求出校正值的平均值 2.移液管和容量瓶的相对校准 在干净干燥的250ml容量瓶中，用移液管准确移入25ml蒸馏水，重复十次移取后， 观察瓶颈处弯月面是否与标线正好相切，否则应另作一记号。 滴定管读书 水的体积 ml 瓶与水的质量g 水的质量g 实际容积 ml 校正值 ml 总校正值 ml 0 0 65.6802 0 0 0 0 9.95 9.95 75.5855 9.9053 9.94 -0.01 -0.01 20.10 10.15 85.7051 10.1196 10.16 +0.01 +0 29.94 9.84 95.4669 9.7618 9.80 -0.04 -0.04 40．05 10.11 105.7120 10.2451 10.29 +0.18 +0.14 49.80 9.75 115.4694 9.7574 9.80 +0.05 +0.19 3.水质检验 （1）PH值检验：用精密PH试纸或酸度计测定PH值。一、二级水PH范围不做规定，三级水PH值范围5.0 - 7.5合格。 （2）电导率的测定：电导率常用k表示，它表示电解质溶液的导电能力，水样k值越小水越纯。G=k·(A/L) 按说明书操作电导率仪，取水样插入电导电极即可进行测量。一级水电导率k0.01；二级水电导率k0.10；三级水电导率k0.50 。 （3）无机离子检验：在试管中分别取水样1ml左右，按以下方法操作： ①的检验：水样加入2滴pH=10的氨性缓冲溶液，1滴铬黑T，溶液显红色有， 溶液呈蓝色合格。 ②的检验：加10%溶液1滴，产生深蓝色的滕氏蓝沉淀示有。溶液无色合格。 3Fe3++2Fe(CN)63- =Fe［ Fe3(CN)6 ］滕氏蓝沉淀 ③的检验：加1滴和观察有无白色沉淀生成，溶液无白色混浊色合格。 Ag++Cl-→Ag Cl↓(白色) ④的检验：加1滴观察有无白色沉淀生成，溶液无白色混浊色合格。