饲料中钙的测定案例分析.ppt

LOGO Company Logo 合作 创造 共赢 钙 含 量 检 测 Company Logo 钙在饲料中的重要作用 钙是猪体内含量最多的矿物元素，主要存在于牙齿、骨骼中，也有少量存在于体组织、血液中。钙对于骨骼的正常生长、维持神经细胞的兴奋性具有重要作用，钙还参与血液凝固过程。在生长猪的饲料中缺乏钙，会导致骨胳变形，生长缓慢，出现佝偻病，妊娠母猪缺乏钙时，胎儿生长可能会受到影响，长期缺乏则可能发生产后瘫痪；泌乳母猪缺乏钙时，可能导致骨质疏松，产生骨软症 。 缺钙时，对于鸡鸭出现佝偻病和软骨病，生长停滞，蛋鸡蛋鸭则会出现产蛋率下降，产薄壳蛋或软壳蛋。 Company Logo 钙含量检测（EDTA络合滴定法） 原理 将试样中的有机物破坏，使钙溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 Company Logo 测定步骤 试样的分解 称取试样2g～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3h直至无碳粒（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100 mL容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 Company Logo 测定步骤 测定 准确移取试样分解液5 mL～25mL（含钙量2 mg～25mg）。加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同时做空白实验。 Company Logo 发生的相关反应 1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合： Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）　　  3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点： Ca-指示剂络合物+ EDTA　　　——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色) Company Logo 络合滴定注意事项 1）EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，本实验用掩蔽剂将其他干扰离子掩蔽，让EDTA只选择钙 2）加入的掩蔽剂 淀粉：排除磷酸根干扰 在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2  三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+  乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，　　　　　　　　　 使 Mn3+——Mn2+ 3）加入过量的氢氧化钾，是为了控制PH=12-13，因为PH=10左右时，锰也能与EDTA络合，同时在PH=12-13时，使Mg++——Mg(OH)2， 减少干扰 Company Logo 掩蔽剂的相关知识 掩蔽剂：用以掩蔽干扰离子的试剂称为掩蔽剂。 ①干扰离子与掩蔽剂形成的络全物应远比与EDTA形成的络合物要稳定，而且形成的络合物应为无色或浅色的，不影响终点的判断。 ②掩蔽剂不与被测离子络合，即使形成络合物，其稳定性也应远小于被测离子与EDTA的络合物的稳定性，在滴定时才能被EDTA所置换。 ③掩蔽剂的应用应有一定的pH范围，而且要符合测定要求的pH范围。 　　沉淀掩蔽剂应具备下列条件： ①沉淀物的溶解度要小，反应才完全，否则掩蔽效果不好。 ②生成的沉淀应是无色或浅色致密的，最好是晶形沉淀，吸附作用小，滴定终点易于观察。 Company Logo 滴定的注意事项 1）用钙黄绿素做为指示剂，钙黄绿素有很强的抗封闭能力，且终点颜色变化明显 2）指示剂的用量: 滴定时, 加钙黄指示剂的量要适中, 加的太少, 溶液颜色浅, 在黑色背景下滴定时, 颜色变化不明显。加的太多, 溶液颜色深, 也会影响滴定终点的掌握, 加入量应为0.03g 左右。 3）滴定速度: 滴定速度不能太快, 因为EDTA -2N a 与钙的反应是络合反应, 络合反应是一种可逆的平衡反应, 反应速度较慢, 为使其反应充分, 因此滴定速度不能过快。 Company Logo 滴定结果的表示与计算 式中：X――以质量分数表示的钙含量，%； T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL；