中药质量标准研究——山东大学向兰教授概要.ppt

4.7考察色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子 系统适用性实验 理论塔板数(n)=5.54(tR/Wh/2) 2 分离度(R)=2(tR2-tR1)/(W1+W2) R ＞ 1.5 重复性：对照品峰面积RSD＜2.0% 脱尾因子（T）=W0.05h/2d1 T (0.95-1.05) 3.含量测定的方法学考察 *标准曲线的制备 对照品溶液的配制、标准曲线方程、线性范围、相关系数 *样品供试品溶液的制备 提取方法、提取溶剂、溶剂用量、提取时间、精致纯化除杂方法 *精密度实验 *重现性实验 *稳定性实验 *加样回收率实验 加样回收率（%）=（测得量-样品中含量）/添加标准品量*100% 4.样品的含量测定 5.含量限度的制定 九.中药新药质量标准用对照品研究的技术要求 1.化学对照品： 来源，确证，纯度， 含量，稳定性，包装与贮藏 1.有效成分的确定 蒲公英是常用清热解毒药，自古以来均用来治疗疮、疥、疔、痈，临床上用于呼吸道、消化道、泌尿系、妇科及外科的各种急慢性感染。可以认为抗菌活性能代表它的主要药理作用，因此对蒲公英进行了抗菌活性实验。为了寻找抗菌有效成分，从碱地蒲公英中分离到得量较多的五个化合物，进行抗菌活性实验。本实验证明了绿原酸和咖啡酸的抗菌活性。蒲公英的主要药理作用为广谱抗菌作用。因此, 绿原酸和咖啡酸是中药蒲公英抗菌的主要有效成分，可作为药材质量标准定量用对照品。 例4 蒲公英药材对照品的研究 J. Chin. Pharm. Sci.,2014,23(8):533-542 （四）中药新药质量标准研究的复杂性 （1）未在国内上市销售的从植物、动物、矿物等物质中提取的有效成分及其制剂。 （2）新发现的药材及其制剂。 （3）新的中药材代用品。（4）药材新的药用部位及其制剂。（5）未在国内上市销售的从植物、动物、矿物等物质中提取的有效部位及其制剂。 （6）未在国内上市销售的中药、天然药物复方制剂。 （7）改变国内已上市销售中药、天然药物给药途径的制剂。（8）改变国内已上市销售中药、天然药物剂型的制剂。（9）已有国家标准的中药、天然药物。 1. 中药新药分类方法的多样性 中药材质量标准 中药饮片（炮制）质量标准 中药提取物（有效部位）质量标准 制剂质量标准 中药新药五类药 2. 中药新药质量标准研究内容的多样性 六. 中药质量标准设计原则 1.制剂用原料研究与质量控制同步 2.制备工艺研究与质量控制同步 （一）同步进行原则 1.原料的代表性 2.质量标准所制定的指标要有代表性 3.质量标准具有可控性 4.质量标准所采用的对照物要有可靠性 （二）样品要有代表性 1.设立对照 2.对照的等量性（取样量，制备条件一致） （三）对照实验原则 1.研究过程中质量控制内容要有良好的重复性 2.生产过程中质量控制内容要有良好的重复性 （四）重复性原则 七.制定中药新药质量标准的前提 1.处方固定 2.原料稳定 3.制备工艺稳定 八.中药新药质量标准研究的内容及技术要求 1. 原料药材质量标准草案及起草说明 2.原料半成品（有效部位或有效部位群）质量标准草案及起草说明 3.原料成品（中药制剂）的质量标准草案及起草说明 (一）中药五类新药 国家标准 1.原料药材质量标准草案及起草说明 地方标准 无标准 名称 ，来源 ， 性状，鉴别，检查， 浸出物测定，含量测定，炮制， 功能主治，用法用量， 注意事项， 贮藏。 蒲公英药材质量标准 蒲公英 Pugongying HERBA TARAXACI 本品为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum Hand. –Mazz.、碱地蒲公英Taraxacum sinicum kitag. 或同属数种植物的干燥全草。春至秋季花初开时采挖，除去杂质，洗净，晒干。 【性状】本品呈皱缩卷曲的团块。根呈圆锥状，多弯曲，长3～7cm；表面棕褐色，抽皱；根头部有棕褐色或黄白色的茸毛，有的已脱落。叶基生，多皱缩破碎，完整叶片呈倒披针形，绿褐色或暗灰色，先端尖或钝，边缘浅裂或羽状分裂，基部渐狭，下延呈柄状，下表面主脉明显。花茎1至数条，每条顶生头状花序，总苞片多层，内面一层较长，花冠黄褐色或淡黄白色。有的可见多数具白色冠毛的长椭圆形瘦果，气微，味微苦。 【鉴别】 （1）本品叶