研究报告-矿石五氧化二磷含量的测定.docx

矿石中五氧化二磷含量的测定摘要：磷钼酸喹啉重量法在测定磷含量大于25%的矿石磷含量时，具有设备要求简单、准确度高等优点，本次实验我们通过多次测定去验证了磷钼酸喹啉重量法的精密度、稳定性。就目前国标法中将带有残渣的矿浆先定容，再过滤进行测定的操作，与常用的分析方法中关于将带有残渣的矿浆先过滤再定容的操作，在测定结果上进行了对比。对按国标法配制的系统溶液的存放时间对测定结果的影响进行了实验探究。改进EDTA容量法测量磷矿石氧化钙的含量。第一章1.研究意义：磷矿石主要用作磷酸质肥料及各种磷肥化合物的原料，广泛应用于化工、农药、医药、军工及军工等领域因此，世界各国都极其重视磷矿资源的开发和深加工利用。而在我国，人口数量庞大，随科技及经济的快速发展，磷矿资源的勘探、开采进度，供给增长越来越吃力。所以对矿石中磷含量检测的方法进行实验性的验证与讨论，对矿石中磷含量检测来说是具有科学上的现实性的。对于磷矿石中磷含量的测定，在配制用于测定的系统溶液时，方法多种多样，本次实验我们对对设备要求最低的磷钼酸喹啉重量法的系统溶液的处理进行了探究，同时探究了按国标法配制的系统溶液存放时间对测定结果的影响。2.实验部分：2.1仪器与试剂：2.1.1仪器：烧杯（250ml） 移液管（25ml） 锥形瓶（250ml） 玻璃砂芯坩埚 滤纸 漏斗 真空泵 玻璃棒 表面皿 电子天平 电热板 电烘箱 量筒（25ml） 量筒(10ml) 量筒（50ml） 洗耳球2.1.2试剂：矿石粉(鲁西化工) 浓盐酸 浓硝酸 蒸馏水 喹钼柠酮沉淀剂2.2测定原理：在酸性溶液中，磷酸根与“喹钼柠酮”生成黄色(C9H7N)3H3[PO4·12MoC3]·H2O沉淀烘干称重，根据沉淀中磷含量百分数，计算出磷含量。控制沉淀干燥温度为180℃，干燥45min.⑴称取1.0000g样品于250ml的烧杯中，用水润湿。量取15ml的浓盐酸、5ml的浓硝酸加入烧杯，盖上表面皿。在电热板上加热溶解，保持微沸状态，至液体体积约为10ml，将溶液全部移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀。（实验过程中除了专门在3.2比较系统液的不同配制情况对测定结果造成的影响外，其余所有实验中的测定均是用的这种先定容后过滤的方法制成的系统溶液）⑵过滤容量瓶中的溶液，用该滤液洗涤250ml烧杯和玻璃棒三次，准确移取25.00ml滤液，转移至干净的250ml烧杯内。⑶向烧杯内补加10ml（1:1）硝酸，盖上表面皿，加热至沸。⑷量取50ml喹钼柠桐沉淀剂，加入烧杯，盖上表面皿，继续加热至沸（保持1-2min），取下，冷却至室温。⑸将干净的玻璃砂芯坩埚在180℃烘箱中干燥45min，称量至恒重，记录其质量为m0.⑹用玻璃沙芯坩埚抽滤步骤⑷中冷却至室温的矿浆，舍弃滤液，将玻璃沙星坩埚及滤饼一起放入烘箱（180℃）烘干，45min后，取出，冷却至室温，称量质量，记录为m1。（以上操作均以两组进行平行实验）2.4实验数据处理：不溶物重量：m=m1-m0P2O5的质量：m P2O5=0.03207m矿石中P2O5 含量的百分数：ù=(mP2O5/0.1m矿粉) x100%3.结果与讨论：3.1 重量法测定矿石中五氧化二磷的精密度、稳定性验证：数据记录与处理：n12345m0/g30.1997 26.4372 30.3245 26.4689 30.6534 26.3933 30.9438 26.3959 30.9520 26.3816 m1/g31.1345 27.3723 31.2567 27.4009 31.5858 27.3256 31.8769 27.3288 31.8842 27.3142 P2O5%29.978 29.990 29.897 29.889 29.902 29.900 29.924 29.918 29.897 29.910 n678910m0/g30.9439 26.4134 30.8567 26.7214 30.8906 26.6665 30.8771 26.4536 30.8678 26.5199 m1/g31.8765 27.3456 31.7899 27.6543 31.8226 27.5987 31.8097 27.3859 31.8009 27.4522 P2O5%29.897 29.897 29.927 29.918 29.890 29.897 29.909 29.900 29.925 29.900 计算数据不确定度：1号坩埚所测十组数据的不确定度：0.008232号坩埚所测十组数据的不确定度：0.009161、2号坩埚总共二十组数据的不确定度：0.00600 3.2配制系统液时先定容后过滤和先过滤后定容的结果比较：在实验操作步骤①中，用王水处理后的矿浆有两种方式制成系统溶液：方法A:先将带着矿渣的