菲在土壤上的有机碳标化吸附系数.doc

实验十八 菲在土壤上的有机碳标化吸附系数 土壤是物质和能量交换的重要场所，是农作物生长的重要基础。然而，由于农药和化肥使用、污水灌溉、垃圾填埋渗漏、大气干湿生物质燃烧gQ= n lgCe + lgKf (2) 式中, n和Kf为Freundlich 方程的经验常数，可以从lgQ~lgCe线性回归方程的斜率和截距中求得。有机物的吸附系数（Kd）为： 当n=1时，有机污染物的吸附系数Kd= Kf，等温吸附曲线则呈线性；当n≠1时，Kd则与有机物的平衡浓度有关。用土壤中有机碳含量（foc）来标化Kd则可求得Koc： 三、仪器与试剂 1. 仪器 恒温调速振荡器。 低速离心机。 高效液相色谱仪（HPLC）：带紫外检测器（UV）。 pH计 100 mL碘量瓶或25mL样品瓶（带聚四氟乙烯垫片的盖子 离心管：5 mL。 容量瓶：10mL、100 mL、250mL。 HPLC样品瓶：2 mL。 移液管：2 mL、5 mL、10 mL、25 mL。 微量注射针：250 μL。 2. 试剂 (1) 土壤样品制备及表征： 采集农田表层土壤，去除砂砾和植物残体等大块物，于室温下风干；用瓷研钵捣碎，过100目筛（ 0.15 mm），充分摇匀，装瓶备用。用固体总有机碳分析仪测定土壤中有机碳含量（foc），其中foc在1.0-3.0%范围为佳。 (2) 菲固体（纯度98%），水中溶解度为1.0 mg/L(25℃)。 (3) HPLC纯甲醇, 0.22 μm过滤器过滤后使用。 (4)分析纯氯化钙。 (5)分析纯叠氮化钠。 (6)分析纯碳酸氢钠。 (7) 菲的标准储备液：配置10 mL浓度为500 mg/L的菲的甲醇溶液，于4℃冰箱保存。 (8) 吸附实验的背景溶液：配置0.01 mol/L CaCl2和200 mgL NaN3混合溶液背景液pH为7，常温保存，3个月。 (9)吸附实验的标准使用液（0.5 mg/L）：取250 μL 500 mg/L的菲的标准储备液于250mL的容量瓶中（使用液中甲醇的含量0.1%, 以保证不对吸附造成影响），用吸附背景溶液定容后，充分摇匀，使菲完全溶解。 (10) 重蒸水：使用前经0.22 μm过滤器过滤，超声脱气。 四、实验步骤 1. 标准曲线的绘制 用菲的标准储备液配置10 mL浓度为0、0.01、0.05、0.10、0.25、0.50 mg/L菲的甲醇-水(v:v=1:1)标准溶液。取1 mL于2 mL的色谱瓶中。用HPLC-UV进行分析，由峰面积~浓度绘制工作曲线。测定条件为：流动相为90%甲醇+10%水，流速为1.0 mL/min，测定波长为245 nm，分析时间为15 min。 2. 吸附实验 配置吸附实验中使用的系列浓度的菲溶液：分别取0、2、10、20、50、100 mL的0.5 mg/L菲的标准使用液于100mL的容量瓶中, 用吸附背景溶液定容后，充分摇匀，相应的菲的浓度分别为0、0.01、0.05、0.10、0.25、0.50 mg/L（需标定）。 称取 mL的瓶中分别加入 mL不同起始浓度的溶液，共包括个浓度点（），每个点重复2次，同时做组对照空白（）保证去除率达到0％～80％使用的吸附背景液为pH=7、0.01 molL CaCl2和200 mgL NaN3混合溶液在25 ±℃、避光条件下振荡；平衡后，于4000 rmin下离心15 min；取上清液μm过滤器过滤后，计算平衡浓度用质量差减法计算吸附量，由平衡浓度和吸附量绘制等温吸附曲线 50 (1) (3) (4)