衍射花样的标定.doc

透射电子显微镜选区电子衍射花样标定的一般过程 对析出物进行选区电子衍射，得到电子衍射花样，通过标定花样，确定析出物的相结构。 花样标定方法、具体步骤如下： 根据对析出物的能谱分析，可能存在的物质。利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有可能存在物质的PDF卡片；根据衍射基本公式R=λL/d，求出相应的一组晶面间距d，计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应，误差0.1；所查到的d值对应的晶面指数必须满足h3k3l3)=(h1k1l1)+(h2k2l2)；利用θ值进行验证，若所测得的角度θ与计算得出的值相近，误差2°，便可断定是此物质。 具体步骤如下： 选择一个由斑点组成的平行四边形斑点中最好有透射斑点，测量透射斑点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角，R1 、R2 、R3、θ；R1 ≤R2，θ≤90°； 根据衍射基本公式R=λL/d，求出相应的晶面间距d1 、d2 、d3 在PDF卡片里，查找面间距与d1、d2 、d3一一对应的物质； 得d1对应的晶面指数为h1k1l1)、d2对应的晶面指数为h2k2l2)、d3对应的晶面指数h3k3l3)，根据指数变换规则使h3k3l3)=(h1k1l1)+(h2k2l2)； 利用在不同的晶系中cosθ 值，尝试验证θ； 若以上步骤均能符合要求，便可确定晶带uvw]； 以标定析出物衍射花样为例： 根据对析出物的能谱分析可知，其应为微合金元素的碳化物。利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有V、Ti、Nb 碳化物的PDF卡片； 已知相机常数λL=20.08 ?mm (相机长度L=800mm，λ=0.0251?) 选择一个由斑点组成的平行四边形斑点中有透射斑点，测量R1 、R2 、R3、θ；测得R1=13 mm 、R2=13 mm 、R3=22 mm、θ=60°； 根据衍射基本公式R=λL/d，求出相应的晶面间距d1 、d2 、d3 ； =1.5446(?)， 同理，d2=1.5446(?) ，d3=0.9127(?)； 查找面间距与d1 、d2 、d3一一对应的V、Ti、Nb 碳化物，在查找的过程中，发现(Nb，Ti)C 的PDF卡片中有这样的d 值：1.5640，0.9040；d1 、d2 与1.5640 对应，d3 与0.9040 对应； 从PDF卡片中知Nb，TiC 为立方结构，晶格常数为4.427?。对于立方晶系，因h、k、l 都是相同系数的平方项，所以指数变换规则为指数h、k、l 的位置和符号可以任意变换。从PDF卡片中查得1.5640，0.9040 对应的晶面组分别为{220} 、{422}；选定d1 对应的晶面指数为h1 k1 l1)为220)、d2 对应的h2 k2 l2)为202)，对应的d3 晶面指数h3 k3 l3)为422)； 立方晶系中 尝试验证θ，，得θ=60°； 算得θ与测量出的相等，误差为零，符合要求； 确定晶带轴[uvw] 得出晶带轴为[]。通过标定花样知，析出物为微合金元素的碳化物，其中(Nb，Ti)C就为其中成分之一，(Nb，Ti)C 为立方结构4.427?，晶带轴为[]。衍射标定结果如图所示。 202 422 220