第3章NMRFA案例分析.ppt

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第三章 核磁共振谱 (the Nuclear magnetic spectra, NMR) 3.1 核自旋和共振(Nuclear spin and resonance) 1. 核的自旋 Spin quantum number for various nuclear 2.核的 Zeeman 能级与跃迁 在外加磁场中,磁性核的核磁矩所取的方向数: 2I+1 用 m = I , I – 1, ……, -I +1 , -I 表示 3、Boltzmann 分布 在一定温度下,处于高、低两能态核的数目会达到一个平衡,即 Boltzmann 平衡 4、核的进动 (Precession)与进动频率 5、弛豫过程(Relaxation) 高能态的核自旋经过外辐射途径把多余的能量给予环境或其它低能态的核,这个过程称为“弛豫” 前者称为纵向弛豫,也称“自旋--晶格子弛豫” T1 后者称为横向弛豫,也称“自旋---自旋弛豫” T2 6.提高 NMR 的灵敏度 ① 提高磁场强度 由 Boltzmann 分布 ② CW NMR→FT-NMR CW NMR扫频:保持固定的磁场强度,改变射频 CW NMR扫场:保持固定的射频,改变磁场强度 ∴增加测量次数n是提高灵敏度的办法 FT-NMR 脉冲—驰豫….,反复多次,把多次的接受信号叠加起来,就会达到提高S/N的目的。使得绘制 13C 成为可能 3.2 光谱的绘制(The measurement of spectra) 1.试样量 3.3 化学位移 (The Chemical shift) 1.屏蔽效应 2. 化学位移 例: ① 用一台60 MHZ的 NMR仪器,测得某质子共振时所需射频场的频率比TMS的高120HZ, Low field High field High frequency Low frequency Deshielded Shielded 3.4 影响化学位移的因素 (Factor affecting the chemical shift)  = 2. 分子间因素 (Intermolecular factors) 3.5 化学位移 3.6 NMR 信号的强度和积分 (The intensity of NMR signal and integration) 3)角张力 4)键长 键长愈 长 J ↙ 键长愈短 J ↗ 例: 2)W型偶合 3.12 13 C 核的信号裂分 3. 13 常见13CNMR谱的类型 (一 ) 噪音去偶谱 (全氢去偶COM,宽带去偶BBD) 特点:所有碳核均为单峰可据此判断不等同核的数目及化学位移。 不足:无法区分碳的类型 (二)选择氢核去偶谱(SEL) 去偶射频磁场稍微偏离质子的共振频率,使13C-1H远程偶合完全消失, 13C-1H残留偶合常数大大缩小。 特点: 13C残留多重峰与相连质子数有关,可鉴别CH3(q), CH2(t), CH(d), C(s)。可求出与碳直接相连的质子数。 丁香酚的偏共振去偶谱中,随去偶照射的偏置不同,残留多重恬的裂距有明显不同 (四) 无畸变极化转移技术 (distortion enhancement through polarization transfer) (DEPT) 特点:不同类型碳的信号,在不同的谱图中出峰,且峰

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