培训课件--原子吸收光谱分析法.ppt

3、样品预处理 原子吸收光谱分析通常是溶液进样，被测样品需事先转化为溶液样品。预处理方法与通常的化学分析相同，要求试样分解完全，在分解过程中不能引入沾污和造成待测组分的损失，所用试剂及反应产物对后续测定应无干扰。 分解试样最常用的方法是用酸溶解和碱熔融，近年来微波溶样法获得了广泛的应用。通常采用稀酸、浓酸或混合酸处理，酸不溶物质采用熔融法。无机试样大都采用此类方法。有机试样通常先进行灰化处理，以除去有机物基体。灰化处理主要分成干法灰化和湿法消化两种。对于易挥发性元素（如Hg、As、Gd、Pb、Sb、Se等），不能采用干法灰化，因为这些元素在灰化过程中损失严重。灰化后的残留物再用合适的酸溶解。 干法灰化：是在较高的温度下，用氧来氧化样品。准确称取一定量的样品，放在石英坩埚或铂坩埚中，于80～150℃低温加热赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至450～550℃进行灰化处理。冷却后，再将灰分用HNO3，HCl或其他溶剂进行溶解，如有必要，则加热溶液以使残渣溶解完全。转移到容量瓶中，稀释溶液至刻度。 湿法消化法是样品在升温下用合适的酸加以氧化。最常用的是盐酸+硝酸法、硝酸+高氯酸法或硫酸+硝酸等混合酸法。若用微波溶样技术，可将样品放在聚四氟乙烯焖罐中，于专用微波炉中加热消化样品。至于采用何种混酸消化样品，需视样品类型而定。 关于塑料类和纺织类样品的溶解，聚苯乙烯、乙醇纤维，乙醇丁基纤维，可溶于甲基异丁基酮。聚丙烯酯可溶于二甲基甲酰胺。聚碳酸酯、聚氯乙烯可溶于环己酮。聚酰胺（尼龙）可溶于甲醇，聚酯也可溶于甲醇。羊毛可以溶于5%NaOH中。棉花和纤维可溶于12%的硫酸中。 4、测定条件的选择 在进行原子吸收光谱测定时，为了获得灵敏、重现性好和准确的结果，应对测定条件进行优选。 吸收线的选择 通带宽度选择 空心阴极灯的工作电流 燃烧器高度调节 原子化条件选择 进样量的选择 吸收线的选择 每种元素都有若干条分析线，通常选择其中最灵敏线（共振吸收线）作为吸收线。但是，当测定元素的浓度很高，或是为了避免邻近光谱线的干扰等，可以选择次灵敏线（非共振线）作为吸收线 。 原子吸收分光光度法中常用的分析线 元素 λ(nm) 元素 λ(nm) 元素 λ(nm) Ag 328.07, 338.29 Hg 253.65 Ru 349.89, 372.80 Al 309.27, 3.8,22 Ho 410.38, 405.39 Sb 217.58, 206.83 As 193.64, 197.20 In 303.94, 325.61 Sc 391.18, 402.04 Au 242.80, 267.60 Ir 209.26, 208.88 Se 196.09, 203.99 B 249.68, 249.77 K 766.49, 769.90 Si 251.61, 250.69 Ba 553.55, 455.40 La 550.13, 418.73 Sm 429.67, 520.06 Be 234.86 Li 670.78, 323.26 Sn 224.61, 286.33 Bi 223.06, 222.83 Lu 335.96, 328.17 Sr 460.73, 407.77 Ca 422.67, 239.86 Mg 285.21, 279.55 Ta 271.47, 277.59 Cd 228.80, 326.11 Mn 279.48, 403.68 Tb 432.65, 431.89 Ce 520.0, 369.7 Mo 313.26, 317.04 Te 214.28, 225.90 Co 240.71, 242.49 Na 589.00, 330.30 Th 371.90, 380.30 Cr 357.87, 359.35 Nb 334.37, 358.03 Ti 364.27, 337.15 Cs 852.11, 455.54 Nd 463.42, 471.90 Tl 267.79, 377.58 Cu 324.75, 327.40 Ni 232.00, 341.48 Tm 409.40 Dy 421.17, 404.60 Os 290.91, 305.87 U 351.46, 358.49 Er 400.80, 415.11 Pb 216.70, 283.31 V 318.40, 385.58 Eu 459.40, 462.72 Pd 247.64, 244.79 W 255.14, 294.74 Fe 248.33, 352.29 Pr 495.14, 513.34 Y 410.24, 412.83 Ga 287.42, 294.42 Pt 265.95, 3