公共场所空气中的甲醛方法确认.doc

水质 石油类和动植物油的测定红外光度法方法确认报告 1. 目的 通过对方法检出限2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影试验结果的意外因素，掌握方法。 2.技术负责人负责审核检测结果和。 方法依据 本方法依据GB/—1996 4. 方法原理5. 仪器与试剂5.1 仪器 5.1.1分光光度计（1cm比色皿） 5..2一般试验室仪器 5.2试剂 标准溶液：C=.0μg/ml 1﹪硫酸铁铵溶液 吸收液：6． 操作步骤 6.1 绘制校准曲线 6.1.1配制溶液标准系列 取10ml具塞比色管，用标准溶液按下表制备标准系列。6.1.2开启UV-75紫外见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，将去离子水放入槽中调零，测量得到回归曲线。结果见下表： 含量（μg） 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 吸光度-空白（0.018）A 0.000 0.038 0.078 0.155 0.237 0.316 0.400 0.561 0.753 校准曲线 Y=a+bx a=0.00595 b=0.37644 r=0.9998 6.2 样品的测定： 样品置于10ml干燥比色管中，加入0ml1﹪，摇匀。放置1min，用 1cm比色皿，在波长nm下，以水作参比，测定吸光度，扣除空白试验吸光度后，从校准曲线上查得含量。 7. 讨论 7.1 方法适应范围：本方法适用于公共场所空气中浓度的测定。 7.2 测定范围：测定范围为ml样品溶液中含~1.5μg甲醛。，样品可测浓度范围为0.~0.15mg/m3。7.3 方法检出限：测定样品空白浓度，统计其标准偏差并计算其检出限，根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）公式：检出限=3*标准偏差/斜率，结果如下表： 序号 1 2 3 4 5 6 7 响应值 0.022 0.023 0.020 0.023 0.023 序号 8 9 10 11 12 13 14 响应值 0.00.021 0.019 0.019 0.021 0.020 0.019 序号 15 16 17 18 19 20 响应值 0.00.019 0.020 0.019 0.020 0.020 标准偏差（RSD） 0.00 检出限（mg/） 0.0 7.4 盲样测定 取一支环境保护标准样品研究所编号为标准样品，准确吸取10.00ml该标准样品于250ml容量瓶中，用至刻度线。ml标准样品按曲线分析步骤分析，测得结果为/L，/L），该结果准确可靠。7.5 精密度：浓度为.0μg/ml的标准溶液1ml，用吸收液ml，进行七次重复测定，记录吸光度并在曲线上查出结果浓度，见下表： 编号 1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 吸光度A 0.397 0.396 0.395 0.392 0.394 0.394 0.392 浓度μg/ml 1.039 1.036 1.034 1.026 1.031 1.031 1.026 均值g/ml: 1.032 标准偏差g/ml: 0.00488 相对标准偏差% 0.47 7.6加标回收率实验及统计 序号 标液 编号 加标样体积（ml） V2 试样体积（ml） V1 试样吸 光度A1 加标样吸光度A2 空白吸光度A0 加标前测得量(μg) m1 加标后测得量(μg) m2 回收率 ﹪ 1 01 0.8 0.4 0.178 0.323 0.018 0.409 0.794 96.2 标液浓度: 1.0μg/ml 加标量：0.4μg 简述：取两个0.4ml l.0ug/ml甲醛标准溶液作为原样，在其中一个原样中加0.4ml甲醛标准溶液作为加标样，理论加标量为0.4μg，测得原样质量为0.409μg，加标样为0.794μg, 加标回收率计算=（加标样-原样）/加标量*100% =（0.794-0.409）/0.4*100% =96.2% 8．评价与结论： mg/L小于方法的检出限0.02mg/L，符合要求。 本实验室对编号为标准样品结果为/L，/L），该结果准确可靠结论通过对上指标的测试，所得结果均符合要求，试剂分光光度法测公共场所所以对此方法予以 分析： 审核：