化学药品检验的规范要求和注意点_培训课件.ppt

含量均匀度 片剂、硬胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于 25m g 或主药含量不大于每片（个）重量25%者；内容物非均一溶液的软胶囊、单剂量包装的口服混悬液、透皮贴剂、吸入剂和栓剂，均应检查含量均匀度。 凡检査含量均匀度的制剂，一般不再检查重（装）量差异。 注射液的装量 所用注射器及量具必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，或使待测体积至少占其额定体积的40% 。 注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。 * 实验室基础工作的规范化要求 精密仪器 设备 强制性校验 自校程序 维护保养 环境 操作SOP 天平 （1）经常使用天平，应使天平连续通电，以减少预热时间使天平处于相对稳定状态，如果天平长期不使用，应关闭电源。 （2）轻放、轻拿、轻开、轻关，不要碰撞操作台，读数时，人身体的任何部位都不能碰到操作台。取放物品应戴手套或用带橡皮套的镊子（勿直接用手）。 （3）等稳定后（显示屏左侧亮点消失）即可读数并记录 （4）保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。 （5）?天平内部无须放置硅胶，避免空气对流造成的天平不稳定（机械天平是为防止刀口生锈需放置硅胶）。 试剂 注意使用级别要求 放置环境 放置合理的位置、合理分类： 1 液固分开 2 强酸、强碱、强氧化试剂的特殊放置的位置 3 毒剧品试剂的安全性管理 4 易制毒试剂的安全性管理 5 金属钠、磷易自燃品的储存方法 6 易挥发易燃爆试剂试药的储存方法 试液 指示液 按中国药典附录配置的试液、指示液标签上试液、指示液名称必须与药典附录的试液、指示液完全相同，标签上可不必注明浓度和制备方法，只要注明配制时间和效期（注意临用新配的试液、指示液品种和类型） 不属于中国药典附录配置的试液指示液，标签上应注明浓度和制备方法，同时也注明配制时间和效期（注意临用新配的试液指示液品种和类型） 注意有些试液指示液不易放于玻璃容器，有些试液指示液应放于棕色玻璃容器 标准溶液 标准滴定液 标准限度试液 标准比色液 标准滴定液： 严格按中国药典附录或相应的国家标准配置、标定 应以国家颁布的基准试剂进行标定。有的标准滴定液不必标化，直接精密配置即得的，应以国家颁布的基准试剂进行配置 标准滴定液的配置标化应由标化者和复标者共同完成，一般由标化者进行3份或3份以上的标化，复标者进行3份或3份以上的复标，两者之间的RSD应小于0.15% 标准滴定液的标识标签上信息应包括：1 标准滴定液的名称和代表浓度 2 校正值F（既实际浓度与代表浓度之比） 3标化者、复标者 4 标化日期 5 有效期限 标准限度试液 标准限度储备试液只要存储适当（置于避免光照、避免溶剂挥发的细口棕色试剂瓶）效期可达12个月，标准限度试液不易久置。 标准限度储备试液标识标签上信息应包括：1 标准限度储备试液的名称和所代表的无机离子的浓度：每1ml相当于所代表的无机离子的μg数 2 临用时应稀释的倍数 3 配置日期 4 有效期限 标准比色液 标准比色用试液只要存储适当（置于避免光照、避免溶剂挥发的细口棕色试剂瓶）效期可达12个月 标准比色用试液标识标签上信息应包括：1 标准比色用试液的名称 2 配置日期 3 有效期限 玻璃量具、容器 定量用玻璃量具、容器 ： 1 移液管 2 刻度吸管 3 滴定管 4 容量瓶 5 微量注射器 定量用玻璃量具、容器的使用应注意：1 用洗液洗涤（除微量注射器） 2 自然晾干，忌60℃以上的温度烘烤 3 两年校正期 检验的原始记录 重要的实验仪器条件和实验环境条件（仪器名称和编号、仪器的主要参数，对照品的批号、含量和来源，滴定液的名称和浓度及校正值；实验时间、温湿度、避光、加热、超声、过滤） ?重要的原始图谱和仪器打印的原始数据（带自动打印的仪器应以其打印的图谱和数据为原始记录的一重要部分） 记录要规范、数据要原始（如应有的恒重数据、空白数据；关键数据的涂改要盖校正章；记录不能照抄标准，实验操作和实验的现象要进行记录描述） 各个测定项目的记录要按制定的ＳＯＰ操作。 计算公式和实验数据的处理要科学正确（注意进行校正值的校正、稀释倍数 ；对两分平行操作的数据不能取其平均值进行计算，忽略了平行误差；数据的修约不符合规定） ?原始记录的真实性（从原始记录的检测项目的内容、顺序、时间上可查出；从特殊的仪器仪表、试液和操作上可查出） * 谢谢! * 炽灼残渣 1 样品的炭化和灰化均应在通风柜进行，炭化和灰化中样品切不得益出坩埚外 2 干燥器内不宜放置过多的坩埚冷却 3 分子式中含氟或含钠的样品应使用铂金坩埚，坩埚钳头上用锡纸包裹 4