南医大药物分析药物定量分析与分析方法验证_培训课件.ppt

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2.? 称样 3.? 燃烧分解操作法 4.? 吸收液的选择 ( 2) 仪器与材料 ①仪器装置 燃烧瓶为250、500、1000或2000ml无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶;瓶塞空心,底部熔封铂丝一根,下端呈螺旋状或网状 ②称样用材料及称样 A. 固体样品 无灰滤纸 B. 液体样品 纸袋 C. 软膏类样品:将适量样品置不含被测成分的蜡油纸中包裹严密,外层再用无灰滤纸包裹 ③样品的燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,加水少量封闭瓶口,燃烧完毕(应无黑色碎片),充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液中,放置15min,用水少量冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液,同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。 ④吸收液 A. 作用:吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等,定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态。 ③氧气 B. 吸收液的选择 氟 水 (HF) 氯 NaOH溶液(HCl) 溴 H2O2-NaOH(NaOH饱和溶液-SO2(Br2,HBr) 碘 NaOH饱和溶液-SO2(I2,HI) 硫 浓H2O2溶液 硒 硝酸溶液 (3)操作方法 ①燃烧瓶燃烧前的准备 用洗液洗净后,按各药品项下的规定加入吸收液,将瓶口用水湿润,小心急速地通入氧气1min,立即用表面皿覆盖瓶口。 ②样品的准备 取样品适量,精密称定后按规定方法包裹,固定于铂丝下端的网内或螺旋处。 (5)应用 例 磺溴酞钠的含量测定 ChP (2000) 燃烧分解 O2 HBr + S2- + SO4 + … HBr + S2- NaBr + Na2SO4 + H2O NaOH, H2O2 溴 取本品约0.2g,照氧瓶燃烧法(附录Ⅶ C)进行有机破坏,选用1000ml燃烧瓶,以0.4%氢氧化钠溶液10ml,浓过氧化氢溶液0.5ml与水10ml作为吸收液,生成的烟雾完全吸入吸收液后,用水稀释至100ml,煮沸5分钟,放冷,加稀硝酸使成酸性,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/l)20ml,摇匀,再加硫酸铁胺指示液2mL,用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于7.990mg的溴(Br)。 例 碘苯酯的含量测定 ChP(2010) 原理 碘苯酯系有机碘化物,用氧瓶燃烧分解,转变为碘化物,继而氧化为游离的碘,并被定量地吸收于吸收液中,和氢氧化钠反应,生成碘化物与碘酸盐,加入溴-醋酸溶液,使全部转变为碘酸盐,过量的溴以甲酸及通空气去除。加入碘化钾,使与碘酸盐反应析出游离碘,用硫代硫酸钠液滴定,碘与淀粉结合所显的蓝色消失即为终点 取本品约20mg,精密称定,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,用氢氧化钠试液2ml与水l0ml为吸收液,待吸收完全后,加溴醋酸溶液(取醋酸钾10g,加冰醋酸适量使溶解,加溴0.4ml,再加冰醋酸使成1000m1)l0ml,密塞,振摇,放置数分钟,加甲酸约lml,用水洗涤瓶口,并通入空气流约3~5min以除去剩余的溴蒸气,加碘化钾2g,密塞,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.02 Mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2。 滴定度的计算 放大反应 2mol碘苯酯→1molI2 1molI2→1molNaIO+1molNaI 1molNaIO→1/3molNaIO3+2/3molNaI molNaI+Br2→ molNaIO3 即2mol碘苯酯→2molNaIO3 2mol NaIO3+10I-→6molI2 即2mol碘苯酯→1mol I2 →6mol I2→12mol I→12molNa2S2O3 反应摩尔比为1∶6 98:140. 氧瓶燃烧法中的装置有 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶 C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝 选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸 99:76.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为 A. H2O2溶液 B. H2O2—NaOH溶液 C. NaOH溶液 D.硫酸肼饱和液 E. NaOH—硫酸肼饱和液 .氧瓶燃烧法可用于 A. 含卤素有机药物的含量

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