药物分析^^_培训课件.ppt

（1） 测定结果准确，终点明显。 （2）甲醇钠滴定溶液应临用前标定。 （3）滴定最好在隔绝空气中二氧化碳的情况下进行。 计算公式： 讨 论： 3．紫外分光光度法 仅有单一组分或虽有多种组分，但组分间互不干扰的制剂： 直接采用紫外分光光度法，在待测组分的最大吸收波长处测定吸收度，以对照品比较法或吸收系数法计算 磺胺嘧啶片的溶出度测定 有多种组分且各组分吸收光谱互相重叠： 采用计算分光光度法 复方磺胺甲噁唑片的含量测定(2000版） 双波长分光光度法(双波长等吸收法) 当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值与被测组份的浓度成正比。 2014079199021马刚2014079199023钱梓伟 谢谢！ 第一节 喹诺酮类药物的分析 喹诺酮类药物是一类化学合成抗菌药，由于具有抗菌谱广、抗菌作用强、使用安全及易于制造等优点，发展迅速。 基本母核结构：6-氟-4-喹诺酮-3-羧酸 一、几种常用药物的化学结构及理化性质 环丙沙星 氧氟沙星 常用药物结构 诺氟沙星 培氟杀星 理 化 性 质 显酸碱两性 氟喹诺酮类药物结构分子中都含有羧基及碱性氮原子 溶解性 易溶于碱和酸，在水和乙醇中极微溶解。 紫外区有特征吸收 具有共轭系统 二、诺氟沙星的分析 诺氟沙星：临床常用消炎药 化学名：1-乙基-6-氟-4-氧代-l,4-二氢-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸 结构： 性质：结构中有羧基显酸性，有哌嗪基显碱性，是两性化合物。 1．鉴别试验 （1） N1为叔氨基 （2）F6显有机氟化物的性质 （3） 紫外吸收特征：5?g/mL本品的0.4％NaOH溶液，λmax＝273nm （4）采用红外光谱、薄层色谱、HPLC鉴别 2．检查试验 （1）溶液的澄清度： 目的：控制碱不溶性杂质的限量 检查方法：比浊法 指标要求：5份均应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，均不得更浓。 （2）氟： 限度：含氟量≥ 5.4％（理论5.95％） 偏低原因：原料制备、副反应 （3）有关物质：HPLC法 限度：杂质A≤0.2%。其他单个杂质≤0.5%。其他各杂质的和≤1.0%。 （4）干燥失重：本品易吸收水分。 限度：105℃，减失重量不得过1.0% （5）炽灼残渣 铂坩埚 限度：遗留残渣不得过0.1%。 （6）重金属 限度： ≤15ppm。 3．含量测定 原理：利用分子中有哌嗪基团显碱性。 测定方法：取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸20mL溶解后，加橙黄Ⅳ指示剂，用高氯酸标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至溶液显紫红色，并将滴定结果用空白校正。 注意事项：严格控制醋酐用量 诺氟沙星分子中哌嗪基为仲胺，容易发生乙酰化反应。 非水碱量法 色谱条件： 色谱柱：C18柱 流动相：0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）-乙腈（87∶13） 检测波长：278nm 系统适用性： 诺氟沙星峰与与环丙沙星峰和依诺沙星峰的分离度均应不小于2.0 定量方法：外标法 高效液相色谱法 三、环丙沙星的分析 化学名： 1-环丙基-6-氟-l,4-二氢-4-氧-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧基 结构： 与诺氟沙星的结构区别是N1上的取代基不同 1．鉴别试验 红外光谱法：与对照的图谱一致。 TLC法：供试品所显主斑点的颜色位置与对照品的主斑点相同。 水溶液显氟化物的鉴别反应。 HPLC法：供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 2．检查试验 （1）结晶性：应符合规定。 （2）水分：卡尔-费休法 含水量应在4.7％～6.7％。 （3）有关物质：高效液相色谱法 杂质A≤0.3%，杂质B,C,D,E均≤0.2%，其他单个杂质≤0.2%，各杂质的和≤0.5%。 （4）溶液的澄清度与颜色 ：比色法 应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液比较，不得更深。 （5）干燥失重：五氧化二磷干燥法 120℃减压干燥6hr，减失重量≤1.0% （6）)炽灼残渣：铂坩埚 遗留残渣不得过0.1%。 （7）重金属： 含重金属≤20ppm。 色谱条件： 色谱柱：C18柱 流动相：0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）-乙腈（87∶13） 检测波长：278nm 系统适用性：环丙沙星峰与氧氟沙