脱硫液提盐运行操作实践分析.doc

脱硫液提盐运行操作实践分析 陈 怡（中化镇江焦化有限公司，江苏镇江，212114） 【摘 要】本文通过对脱硫废液处理的运行实践，探讨如何高效处理脱硫废液。 【关键词】脱硫液 减压蒸发 提盐 0.引言 湿法脱硫工艺中，由于采用焦炉煤气中的氨作为脱硫的碱源，无需外加碱的优点，湿法氨法脱硫工艺得到迅猛发展。目前，HPF工艺是国内焦化企业普遍采用的工艺。 在湿法脱硫中，焦炉煤气中的硫化氢、氰化氢在得到脱除的同时，不可避免地发生副反应，生成NH4CNS、（NH4）2S2O、（NH4）2SO4等盐类，在此类盐类的浓度达到一定程度时，对工序的脱硫效率产生很大的影响，甚至造成脱硫塔堵塞等情况。脱硫废液的处理已成为焦化行业的一大热点，但对脱硫废液的处理，至今国内还没有形成较为完整的经济而又环保的处理方法。国内大部分焦化厂采用脱硫废液配入配合煤中进行处理，设备腐蚀大。实际上更重要的是硫在配合煤、煤气、脱硫液内系统循环，没有真正的处理掉，还加大脱硫装置的处理负荷，更换的脱硫液更容易生成副盐，降低了脱硫效率。 自2007年始，我公司对于脱硫废液的处理进行了广泛的调查与研究，2008年建成脱硫废液处理系统。经过一段时间的生产运行实践，对从脱硫废液中提取高纯度精盐技术有了实质性的进展，使得脱硫废液得到综合利用，变废为宝。提盐的经济性、环保性、社会性都得到了充分体现。 1.脱硫废液处理方法 1.1 基本原理 首先将脱硫废液用焦炭过滤，初步净化脱硫液中的悬浮物，再用活性碳吸附作深度处理，将净化后的脱硫液减压蒸发，再作结晶分离提纯，制成硫氰酸铵、硫代硫酸铵、硫酸铵产品。 1.2 工艺流程 从脱硫生产装置地下槽送来的脱硫废液进入原料池，用泵送入压力过滤器初步脱除悬浮硫、焦油等杂质；获得初步净化的滤液排入中间池后用泵加入脱色釜，加入活性碳后在常压下搅拌加热（95~100℃）进一步净化，悬浮硫、焦油、对苯二酚在活性碳的作用下基本被脱除；脱色釜挥发出的水蒸汽和部分挥发性物质被冷凝冷却器捕集后排入清液池；得到净化的脱硫液排入抽滤器分离出活性碳后进入贮液槽，通过加液槽计量后加入蒸发釜，在真空负压搅拌状态下被蒸汽加热至70~80℃，溶液被蒸发浓缩，送至硫代结晶釜内结晶，经离心分离，产品为硫代硫酸氨，分离后的溶液送入硫氢结晶釜内，再次结晶分离，产品为硫氰酸铵，分离后的溶液再次回到蒸发釜内蒸发，往返循环。在蒸发脱色过程中形成的冷凝液送至脱硫工段的反应槽。 2.过程控制要求 2.1 脱硫废液的预处理 2.1.1 脱硫废液在送往废液提盐工段之前必须进脱废液的预处理，不然直接影响铵盐的品质，更会对产生铵盐的过程中造成管道、釜等设备的堵塞，影响产量和减少处理量。 2.1.2 脱硫废液在脱硫工段首先要用泵把废液送到装有焦炭内设隔层的池内，均匀地布在焦炭表面上，进行初次过滤，降低脱流液中大颗粒的悬浮物、油等，经过初次过滤的废液用泵送至离心机进行离心，二次过滤，去除细小悬浮物等，经二次处理后的废液再用泵送入陶瓷过滤器中再次处理。 2.2 处理后脱硫液的脱色 经过预处理后得到的脱硫液进入脱色釜，进行脱色、吸咐，部分浓缩过程。主要是去除废液中颜色。废液用泵打入脱色釜中，加入一定量的活性碳后，在常压下搅拌加热到100-140℃，在活性炭的作用下，进一步净化悬浮硫、乳化油、对苯二酚等，脱色釜挥发出的水蒸汽和部分挥发性物质被冷凝冷却器捕集后排入液池，这时得到脱色后的废液颜色是透明带氨味的液体，要注意的是在脱色过程中要保证活性炭和废液有足够的时间接触、搅拌机不停止工作，如果脱色过程效果不好会影响到蒸发釜的出料、产品的品质。 2.3 蒸发浓缩： 这是一个关键的过程，脱色后的液体进入蒸发釜后，是在真空负压状态下蒸发加热至84度，溶液被蒸发浓缩，在蒸发浓缩的过程对温度的控制不能升的太快，要经常补料，温度升得太快会造成液体放料堵塞，产品产量低。蒸发釜出现跑料现象，关闭真空泵的进口阀，关蒸汽阀，打开泄压阀，使被吸进真空管的原料回到蒸发釜内，往返3-4次即可，特别是当浓缩到一定程度时要及时放料，如浓缩过头，则在结晶过程中加入无氯水进行调和。要保证蒸发釜内的真空，要保证真空必须要保证冷却水的水温。 要使产品质量得到保证，就要掌握好蒸发时间，掌握好蒸发釜内的脱色液和离心后的母液配比。 2.4 结晶过程 硫代结晶的分离将蒸发好的浓液放入硫代硫酸铵的结晶釜，通过循环水控制釜内的温度，一般控制在55℃，通过化验加水调和结晶，在这过程中温度要缓慢降低，观察釜内颜色和泡沫达到要求后放入离心机进行离心。 放入离心机的结晶液体在量上一定要控制，不然晶体和滤液难以分开，会流失一部分硫氰母液，而硫代产品中的硫氰含量也会增高，在离心过程中为了防止离心时硫氰产品会结晶，使得硫代硫酸铵不能正常分离，要对离心机进行保温，对产品用