茶叶中有效成分的提取.docx

实验二十 茶叶中有效成分的提取一、实验目的1.通过茶叶和咖啡中有效成分的提取了解固、液相分离方法；2．掌握吸滤、萃取、分液、升华等实验操作。二、实验原理咖啡因( caffeinum )化学式为C8H10N402 - H20(1，3，7-三甲基-2，6-氧嘌呤)，是具有绢丝光泽的一种白色针状晶体。其结构式为100℃时晶体失去结晶水后开始升华，120℃时升华显著，至178℃时升华很快。无结晶水物的熔点为235℃，能溶于水(2%)、乙醇(2%)、苯(1%)、氯仿(12.5%)等。 由于其在氯仿中溶解度较大，可通过萃取茶叶的水浸渍液提取咖啡因。根据其易升华的性质，可用升华法进一步提纯咖啡因。 茶多酚是由30种以上的酚类物质组成的混合物。其中儿茶素（又名儿茶酚）含量最高，在茶多酚总量中占60%—80%。其结构式为 茶多酚在乙酸乙酯中溶解度较大，并且能与重金属作用产生沉淀，故可用沉淀、萃取等方法来提取茶多酚。也可用此方法从细、粗咖啡中提纯咖啡因作为对照实验。三、实验用品 仪器和材料 烧杯(50、100、200mL)、50rnL量筒、150mL分液漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、点滴板，真空泵（或水流吸气泵）、托盘天平、剪刀、铁架台、滤纸。 药品 饱和石灰水、5%氢氧化钠溶液、氨水、2mol．L-1硫酸、盐酸、氯仿、乙酸乙酯，茶叶（当年新茶，隔年陈茶）、咖啡（粗，细）、氢氧化钙固体、氯酸钾固体，酸性碘一碘化钾试剂。四、实验内容及操作 1．方法I-热水浸渍法 (1)称取5.0g茶叶，剪碎，浸渍于盛有200mL蒸馏水的烧杯中； (2)加热煮沸约半小时； (3)过滤； (4)用30mL氯仿分三次(15、8、7mL)萃取滤液，合并氯仿相，先用5%氢氧化钠溶液，再用适量水洗涤； (5)挥发掉有机溶剂[4]，得粗咖啡因； (6)用30mL乙酸乙酯分三次(15、8、7mL)萃取氯仿萃取过的水相； (7)用适量水洗涤萃取液； (8)挥发有机溶剂，即得茶多酚。 2．方法Ⅱ——碱液浸渍法 称取茶叶5.Og，用剪刀剪碎； (2)将茶叶放人盛有200mL饱和石灰水的烧杯中；(3)再向烧杯中投入2,Og氢氧化钙固体；(4)煮沸30min后过滤；(5)将过滤所得清液用30mL氯仿分三次萃取(15、8、7mL)；(6)合并有机相，先用5%氢氧化钠溶液洗涤，再用适量水洗涤；(7)将洗涤后的氯仿相挥发溶剂[41可得粗咖啡因；(8)将过滤所得固相用硫酸溶液(2mol.L-1)100mL转溶，搅拌10min以上；(9)过滤，固相弃去；(10)滤液用乙酸乙酯萃取，共30mL分三次(15、8、7mL)；(11)洗涤有机相，挥发溶剂[4]可得茶多酚。3．实验结果实验所得数据填入下表 4．咖啡因的升华提纯和定性检验 (1)升华提纯咖啡因：在底部留有咖啡因的烧杯中部平放一张定性滤纸，用酒精灯（或煤气灯）隔着石棉网加热烧杯待其升华，冷却后取下滤纸，可观察到滤纸上附着白色针状晶体。 (2)咖啡因定性检验原理 (3)粗咖啡因的定性检验：取粗产品少许于干燥的点滴板上，喷上酸性碘一碘化钾试剂，可见到有棕色、红紫色和蓝紫色物质生成。（棕色表示有咖啡因存在，红紫色表示有茶碱存在，蓝紫色表示有可可碱存在。） (4)咖啡因的定性检验：取提纯后的咖啡因少许，加盐酸1ml_溶解，加氯酸钾0.1g，在通风橱中加热蒸发，待于，冷却后滴加氨水数滴，溶液变为紫色。 5．从咖啡中提取咖啡因 为比较茶叶和咖啡两种饮品中咖啡因的含量，我们还可以从咖啡中提取咖啡因。 (1)具体过程 ①称取5.0g咖啡放在装有200mL水的烧杯中； ②煮沸20min[5]： ③过滤； ④滤液用30mL氯仿分三次萃取，分别为15、8、7mL;⑤洗涤；⑥挥发溶剂可得咖啡因。(2)实验结果将实验所得数据填入下表五、实验注释[1]用研钵研细的茶叶会因其颗粒过小而影响，所以本实验改用剪刀剪碎。 [2]过滤效率可能不太理想，此时可及时更换滤纸或先离心再过滤。[3]有时有机相乳化较为严重，这时可用饱和食盐水洗涤，并可延长静置时间，必要时可离心。 [4]可水浴加热，温度不宜太高，以恰好使有机物沸腾为准。 [5]如咖啡较粗，煮沸时间可适当延长。[6]粗咖啡的咖啡因产率没有细咖啡高，可能原因是粗咖啡的浸渍效果不如细咖啡的好。六、讨论与研究1．茶叶中的天然物质茶是我国的传统饮品，茶具有的种种功能都与茶叶中所含的天然物质有关。茶的鲜叶中含有75% -80%的水分，干叶中含量为20%~25%。干叶中包含许多种化合物，分为蛋白质、茶多酚、生物碱、氨基酸、碳水化合物、矿物质、维生素、色素、脂肪和芳香物质等。茶叶中的生物碱类，包括咖啡碱、茶碱、可可碱、腺嘌呤等。茶叶中咖啡碱含量最高，占2.5%～5.5%。泡茶时有80%的咖啡碱能溶于水中，是苦味成