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药物分析基本知识绍兴市食品药品检验所 俞信真 1、药物分析的性质药物分析 又称为药品检验是检验药品质量,保障人体用药安全、有效及合理的重要手段。 2、药物分析的任务药物分析包括：药物成品的检验药品生产过程中的质量控制（中间体等的检测）药品贮藏过程的质量考察（稳定性研究）药品使用部门的临床药物分析（体内药物浓度）药物研究部门的新药研制标准制订3、药物分析方法的分类按检测原理和操作方法的不同分为化学分析、仪器分析法和生物测定。化学分析法：有重量分析法、容量分析法（滴定法）如:酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原法、络合滴定法仪器分析法：有电化学分析法（电位滴定法）、光化学分析法（光谱法、UV、IR、旋光分析法，原子吸收分光光度法等）、色谱法（TLC、HPLC、GC等）生物测定：效价测定，微生物限度，动物实验等4、药物分析的质量标准《中国药典》、国家药监局发布的国家药品标准及试行标准。 原有地方标准升为国家标准，现已出版西药16册、中成药12本、新药转正标准76册，还在不断增加。自2004年起均执行国家药品标准，取消地方药品标准，一律实行国家统一的标准。国外药典主要有：USP（美国药典、2002年为25版，以后每年一版、2011年第34版）、BP（英国药典2010版）、EP（欧州药典第6版）、JP（日本药局方第十六版）、phI（国际药典第三版第五部）等。第二章 误差与数据处理一、误差的定义实际测量值与真实值之间的差，称为误差二、误差的分类误差分为系统误差和偶然误差两大类（一）系统误差及其产生的原因 系统误差又称可测误差或恒定误差。 它是由于某些经常性因素（确定因素）而引起的误差，对分析结果的影响恒定,在相同条件下重复测定总会重复出现,故系统误差的大小和正负是固定的，也是可测定的，并可设法减免或消除。系统误差分为四种：1.方法误差2.仪器误差3.试剂误差4.操作误差 1、方法误差 由于分析方法本身不够完善所造成的误差称为方法误差。 例如，反应不能定量完成；重量分析中沉淀的溶解或沉淀中含有杂质；配合物解离；有副反应干扰以及滴定分析中终点与化学计量点不一致等，都会产生系统误差；系统误差可影响测定值的准确度。2、仪器误差仪器误差主要是因仪器本身不够准确（精度所限）或未经校准而引起。如天平不等臂，砝码被锈蚀，容量仪器没有校准及分光光度法中单色光不纯等。3、试剂误差因试剂或蒸馏水不纯而引入微量杂质或干扰物质，试剂标定不当，校正因子F值不准等。4、操作误差由于分析工作者操作不规范而引起的误差称为操作误差。如读滴定管数值时偏高或偏低，滴定终点颜色辨别偏深或偏浅等。（二）偶然误差及其产生的原因偶然误差是由于某些无法控制和预测的因素 （偶然性因素）随机变化而引起的误差,因此又称不可测误差或随机误差。 如环境的温度、湿度和气压的微小变化，仪器的微小波动，电压不稳及操作的细小差别所引起的误差，其大小和正负不固定，随机而变，无法控制和测定。在系统误差减免后，同样条件下平行测定，偶然误差的分布服从统计规律。 可用正态分布曲线图来描述。由图可知：（1）大小相等，符号相反的误差出现的概率基本相等；（2）小误差出现的机会多，大误差出现的机会少。由此可知，经过多次测定后，其平均值接近于真实值。因此，采取增加测定次数，取平均值的方法，可减少偶然误差。除上述两种误差外，有时还可能由于分析工作者的错误、过失、粗心大意或不遵守操作规程而出现误差。例如读错刻度，记错读数，加错试剂，溅失溶液等。这种错误是人为造成的，属粗大误差，我们通过认真、严格、细致、熟练地操作，是可以避免的。若发现过失，其测定结果必须舍弃，不能参加平均值计算,应重做。 三、误差的表示方法（一）准确度和误差准确度是指测定值与真实值的接近程度。可用绝对误差和相对误差来表示。绝对误差=测量值－真实值相对误差=[绝对误差/真实值]×100%绝对误差和相对误差都有正负值，正值表示测量结果偏高，负值表示测量结果偏低。绝对误差只反映误差的绝对值大小，而相对误差可反映误差在测量结果中所占比例（即相对大小），更能说明问题。所以，分析结果的准确度常用相对误差表示。例：用分析天平称量两份试样，结果如下： 试样 实际测量值（X） 真实值（T） 绝对误差（E） 相对误差（RE） 1 2.1122g 2.1123g -0.0001g - 0.005% 2 0.2112g 0.2113g -0.0001g -0.05% 上例结果表明，两份样品称量的绝对误差相等，相对误差却