萤石中磷的测定方法验证123.doc

磷钼蓝分光光度法测定萤石中的磷分析方法的验证报告 摘要：本文通过对磷钼蓝分光光度计法测定萤石中磷含量进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.001%；磷的标准曲线相关系数为0.999，与标称值偏差在6.3%以内。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。 关键词：磷钼蓝分光光度法 萤石 方法验证 一、方法原理 试料用氢氟酸和高氯酸溶解，在盐酸介质中加入钼酸铵与磷生成磷钼杂多酸，经抗坏血酸-盐酸羟氨还原成磷钼蓝。于分光光度计波长800nm处测量吸光度。 二、仪器与化学试剂 1．仪器 722N可见光分光光度计 比色杯：10mm 2．试剂 2.1 氢氟酸（ρ1.13g/ml） 2.2高氯酸（ρ1.67g/ml） 2.3盐酸（ρ1.19g/ml） 2.4氢溴酸（ρ1.38g/ml） 2.5混合还原剂：两份5%抗坏血酸与一份5%盐酸羟氨溶液混匀。 2.6钼酸铵溶液4% 2.7磷标准溶液：1mg/mL磷 三、简要操作步骤 1．试料的分解及处理 称取0.2000g样品放入35ml铂坩埚中，加4mL氢氟酸，低温加热溶解，蒸发至近干，加入2mL氢氟酸溶液，继续蒸发至近干，稍冷。加入3mL盐酸，0.5mL氢溴酸，蒸发至近干，稍冷。加入2ml高氯酸，蒸发至近干，稍冷，加入7mL盐酸，加热至盐类溶解，冷至室温，移入50mL容量瓶。移取5ml试样溶液与另一50ml容量瓶。加入3mL抗坏血酸与盐酸羟胺混合还原剂，混匀。边摇边加入4mL钼酸铵溶液，用水吹洗瓶颈，定容，摇匀。放置30分钟，在波长800nm处测定。 2. 标准曲线绘制测定 移取0、0.5ml、1.00ml、200ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml磷标准溶液，分别置于一组50ml容量瓶中，加入7ml盐酸，按以上步骤显色。放置30分钟，在波长800nm处测定。 四、分析方法验证程序 1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分 析处理过程的误差, 根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。 表一空白实验及最低检出限统计 测 定 浓 度 序号 吸光值(E) 磷含量(%) 1 0.0135 0.002 2 0.0145 0.002 3 0.0140 0.002 4 0.0139 0.002 5 0.0156 0.002 6 0.0100 0.001 7 0.0138 0.002 8 0.0146 0.002 9 0.0150 0.002 10 0.0155 0.002 11 0.0138 0.002 12 0.0098 0.001 平均值(%) 0.002 2．标准曲线的绘制 以磷量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 Y=0.00341X+0.00322 r=0.9990 方法精密度实验（见表二） 表二 精密度实验 序号 吸光值(E) 浓度值(mg/L) 测 定 浓 度 1 0.1035 0.015 2 0.1072 0.015 3 0.1044 0.015 4 0.1058 0.015 5 0.1066 0.015 6 0.1039 0.015 7 0.1015 0.014 8 0.1052 0.015 9 0.1061 0.015 10 0.1071 0.015 11 0.1012 0.014 12 0.1067 0.015 平均值(mg/L) 0.015 标准偏差(s) 0.0006 变异系数(cv％) 0.40 五、验证结论 通过对上述指标的验证，表明该方法可以在我中心开展运行。 技术负责人： 第 1 页 共 3页