01028丹參检验操作规程.doc

编号： YP-TP-0-01028-01 题目： 丹参检验操作规程 共 4 页 1 页 制定日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 颁发部门：饮片质量管理部 生效日期： 分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部 目的： 建立丹参的检验操作规程。 范围： 适用于丹参的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 丹参 2 编码 YL 01028 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 4.1 性状 本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙,具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松,有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微,味微苦涩。 栽培品较粗状，直径0.5cm～1.5cm。表面红棕色，具纵皱，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。 4.2 鉴别 4.2.1 仪器设备 电子天平、烘箱、粉碎机、显微镜、三用紫外仪。 4.2.2 玻璃仪器 量筒、锥形瓶、漏斗、胶头滴管、蒸发皿、具塞试管、微量点 编号： YP-TP-0-01028-01 题目： 丹参检验操作规程 共 4 页 页 本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14~70 ?m，长可达257 ?m，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12~27 ?m，具缘纹孔点状，纹孔口斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏，局部较密。网纹及具缘纹孔导管直径11~60 ?m。%甲醇25ml，加热回流 1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-QA-232-01）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G254薄层板上，以甲苯－三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸（2：3：4：0.5：2）的为展开剂，展开，取出，晾干，至紫外灯下（254nm）检视 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3 检查 4.3.1 水分 照“水分测定法”（SOP-QA-216-01）测定，不得过13.0%。 4.3.2 总灰分 取本品，照“灰分测定法”（SOP-QA-216-01）中总灰分测定法 编号： YP-TP-0-01028-01 题目： 丹参检验操作规程 共 4 页 页 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录 B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。%。 醇溶性浸出物 照浸出物测定法（SOP-QA-228-01）醇溶性浸出物项下的热浸法测定，应不得少于15.0%。 4.5 含量测定 4.5.1 仪器设备 电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器 4.5.2 玻璃器皿 容量瓶、烧杯、量筒、移液管、刻度吸管、锥形瓶。 4.5.3 试剂与试液 甲醇、磷酸、乙醇、乙腈、丹参酮ⅡA 对照品、丹酚酸B 4.5.4 操作方法 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75:25 ) 为流动相；检测波长为270nm。 理论板数按丹参酮ⅡA 峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮ⅡA 对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml 中含丹参酮ⅡA 16μg）。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 编号： YP-TP-0-01028-01 题目： 丹参检验操作规程 共 4 页 页 μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 计算公式 C对×A样×50 X% = ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含丹酚酸B（C36H30O16）不得少于3.0%。 蚅肂