01029當归检验操作规程.doc

编号： YP-TP-0-01029-01 题目： 当归检验操作规程 共 4 页 1 页 ： ： ： ： ： ： ：： 目的： 建立当归的检验操作规程。 范围： 适用于当归的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 当归 2 编码 YL 01029 3 标准依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 检验项目 4.1 性状 本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更多，长15～25cm。表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔样突起。根头（归头）直径1.5～4cm，具环纹，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3～lcm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。 柴性大、干枯无油或断面呈黑褐色者不可供药用。 4.2 鉴别 4.2.1 仪器设备 电子天平、水浴锅、三用紫外仪、显微镜、超声仪、粉碎机、离心机、烘箱、离心机 编号： YP-TP-0-01029-01 题目： 当归检验操作规程 共 4 页 页 25～160μm，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6～9个。形成层成环。木质部射线宽3～5列细胞；导管单个散在或2～3个相聚，成放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。 粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹及网纹导管多见，直径约至80μm。有时可见油室碎片。 4.2.4.2 取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照“薄层色谱法”（SOP-QA-232-01）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.2.4.3 取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节PH值2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照“薄层色谱法”（SOP-QA-232-01）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 编号： YP-TP-0-01029-01 题目： 当归检验操作规程 共 4 页 页 70%乙醇作溶剂，结果不得少于45.0%。 4.5 含量测定 4.5.1 仪器设备 十万分之一电子天平、万分之一电子天平、高效液相色谱仪、超声仪、抽滤器、水浴锅 4.5.2 玻璃仪器 具塞锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、移液管、冷凝管 4.5.3 试剂试液 乙腈、0.085%磷酸溶液、甲醇、阿魏酸对照品 4.5.4 操作方法 4.5.4.1 挥发油 照挥发油测定法（附录Ⅹ D乙法）测定。 本品含挥发油不得少于0.4%（ml/g） 4.5.4.2 照“高效液相色谱法”(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.085%磷酸溶液（17：83）为流动相；检测波长为316nm。柱温35℃，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含阿魏酸12μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70% 编号： YP-TP-0-01029-01 题目： 当归检验操作规程 共 4 页 页 X%= ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含阿魏酸(Cl0Hl004)不得少于0.050%。 蚅肂