01027大黃检验操作规程.doc

编号： YP-TP-0-01027-01 题目： 大黄检验操作规程 共 4 页 1 页 制定日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 颁发部门：饮片质量管理部 生效日期： 分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部 目的： 建立大黄的检验操作规程。 范围： 适用于大黄的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 大黄 2 编码 YL01027 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部 4.1 性状 本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异形维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。 4.2 鉴别 4.2.1 仪器设备 粉碎机、电子天平、水浴锅、三用紫外仪、显微镜 4.2.2 玻璃器皿 量筒、蒸发皿、容量瓶、羧甲基纤维素钠为黏合级剂的硅胶H薄层板、层析缸、分液漏斗、回流冷凝管、载玻片、盖玻片、微量点样器 4.2.3 试剂与试液 甲醇、盐酸、乙醚、三氯甲烷、石油醚(30-60℃)、甲酸乙酯、 编号： YP-TP-0-01027-01 题目： 大黄检验操作规程 共 4 页 页 4.2.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见棱状针晶或羽状结晶。 4.2.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作对照品溶液。照“薄层色谱法” (附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各4ul，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 4.3 检查 4.3.1 仪器设备 电子天平、三用紫外仪、水浴锅 玻璃仪器 量筒、锥形瓶 试剂与试液 甲醇、乙醇 编号： YP-TP-0-01027-01 题目： 大黄检验操作规程 共 4 页 页 μl，点与滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外灯（365nm） 下检视，不得显持久的亮紫色荧光。 4.3.5 干燥失重 取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0％(附录Ⅸ G)。 4.3.6 总灰分 不得过10.0％(附录ⅨK)。 YP-TP-0-01027-01 题目： 大黄检验操作规程 共 4 页 页 X% = ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含芦荟大黄素（С15Н10О5）（С15Н8О6）（С15Н10О5）（С15Н10О4）（С16Н12О5）