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01047何首烏检验操作规程
编号:
YP-TP-0-01047-01 题目:
何首乌检验操作规程 共 4 页
1 页
建立何首乌的检验操作规程。
范围:
适用于何首乌的检验。
责任者:
饮片质量管理部对本规程的实施负责。
内容:
1 品名 何首乌
2 编码 YL 01047
3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 检验项目
4.1 性状 本品呈团块状或不规则纺锤形,长 6~15cm,直径 4~12cm。表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕。体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有 4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩。 页
页 4~11个,为外韧型,导管稀少。根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞及少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。
粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径 4~50μm,脐点人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2~9 分粒组成。草酸钙簇晶直径10~80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17~178μm。棕色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。
4.2.4.2 取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅷ)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以(∶3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以苯-乙醇(4∶1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,(∶1)为展开剂,展至约cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光点
4.4 含量测定
4.4.1 仪器设备 电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器
4.4.2 玻璃器皿 漏斗、容量瓶、烧杯、量筒、移液管、具塞锥形瓶、回流冷凝管、分液漏斗
4.4.3 试剂与试液 乙腈、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、乙醇、甲醇、0.1%磷酸溶液、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、盐酸、三氯甲
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何首乌检验操作规程 共 4 页
页(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验?? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备?取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
????供试品溶液的制备? 取本品粉末(过四号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法?? 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
计算公式
C对×A样×25
X% = ×100%
A对×m样
????本品按干燥品计算,含2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
4.4.4.2 结合蒽醌 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254 nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg,大黄素甲醚40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,
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何首乌检验操作规程 共 4 页
页W,频率40kHz)5分钟,加三氯甲烷20ml,加热回流1 小时,取出,冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,取酸液再用三氯甲烷振摇提取3 次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。
测定法 分别精密吸取对照品
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