01051虎杖檢验操作规程.doc

编号： YP-TP-0-01051-01 题目： 虎杖检验操作规程 共 4 页 1 页 建立虎杖的检验操作规程。 范围： 适用于虎杖的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 虎杖 2 编码 YL 01051 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 检验项目 4.1 性状 本品多为圆柱形短段或不规则厚片，长1～7cm，直径0.5～2.5cm。外皮棕褐色，有纵皱纹及须根痕，切面皮部较薄，木部宽广，棕黄色，射线放射状，皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微，味微苦、涩。 页 页 ??? 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(80：20)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备? 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对 编号： YP-TP-0-01051-01 题目： 虎杖检验操作规程 共 4 页 页 ??? 供试品溶液的制备? 取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol／L硫酸溶液20ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流2小时，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀。分取三氯甲烷液，精密量取1Oml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 ??? 测定法 ?分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 ???计算公式 C对×A样×10 X% = ×100% A对×m样 本品按干燥品计，含大黄素(C15H10O5)不得少于0.60％。 ?? ?4.5.4.2 虎杖苷? (避光操作)照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 ??? 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(23：77)为流动相；检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。 ??? 对照品溶液的制备? 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml中含15μg的溶液，即得。 ??? 供试品溶液的制备? 取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，即得。 ??? 测定法 ?分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 ???计算公式 C对×A样×10 X% = ×100% A对×m样 编号： YP-TP-0-01051-01 题目： 虎杖检验操作规程 共 4 页 页