01082人參检验操作规程.doc

编号： YP-TP-0-01082-01 题目： 人参检验操作规程 共 4 页 1 页 建立人参的检验操作规程。 范围： 适用于人参的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 人参 2 编码 YL 01082 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 检验项目 4.1 性状 主根呈纺锤形或圆柱形，长3～15cm，直径1～2cm。表面灰黄色，上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱，下部有支根2～3条，并着生多数细长的须根，须根上常有不明显的细小疣状突出。根茎(芦头) 长1～4cm，直径 0.3～1.5cm，多拘挛而弯曲，具不定根(芋)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。质较硬，断面淡黄白色，显粉性，形成层环纹棕黄色，皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。香气特异，味微苦、甘。或主根多与根茎近等长或较短，呈圆柱形、菱角形或人字形，长1～6cm。表面灰黄色，具纵皱纹，上部或中下部有环纹。支根多为2～3条，须根少而细长，清晰不乱，有较明显的疣状突起。根茎细长，少数粗短，中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。不定根较细，多下垂。 页 页 ??? 粉末淡黄白色，树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径10～56μm。淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径4～20μm，脐点点状或裂缝状；复粒由2～6分粒组成。 4.2.4.2 取本品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板(厚500μm)上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光 编号： YP-TP-0-01082-01 题目： 人参检验操作规程 共 4 页 页 4.5 含量测定 4.5.1 仪器设备 电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器 4.5.2 玻璃器皿 容量瓶、烧杯、量筒、大肚移液管、索氏提取器、具塞锥形瓶、漏斗、回流冷凝管 4.5.3 试剂与试液 乙腈、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品、三氯甲烷、正丁醇、甲醇 4.5.4 操作方法 照“高效液相色谱法”(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。 时间（分钟） 流动相A（％） 流动相B（％） 0-35 19 81 35-55 19→29 81→71 55-70 29 71 70-100 29→40 71→60 ??? 对照品溶液的制备 ?精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。 ??? 供试品溶液的制备? 取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100ml锥 编号： YP-TP-0-01082-01 题目： 人参检验操作规程 共 4 页 页X% = ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.30％，人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.20％。 蚅肂