儀器分析实验指导书200803.doc

《仪器分析》课程实验指导书 课程学时： 72 实验学时： 36 适用专业：制药、化工、环境工程 编写日期： 2008.3 西北民族大学化工学院 目 录 实验一、大型仪器维护与保养的基本常识……………………………2 实验二、气相色谱内标法分析白酒中的杂质 4 实验三、气相色谱内、外标法分析80%敌敌畏乳油的含量 9 实验四、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量 11 实验五、红外吸收光谱的测定及结构分析 14 实验六、液相色谱结构与操作方法 16 实验七、头孢拉定的液相色谱分析 18 实验一、大型仪器维护与保养的基本常识 大型仪器泛指价值高、分析精度高，在科学研究工作具有的重要作用的分析仪器。它是科学研究工作的重要物质技术基础。因此，对于大型仪器，以及其实验室，各单位都专门制定了特殊的管理规定。对于我们的教学实验，尤其要强调的首要问题是安全，包括实验室仪器的安全和师生人身的安全；其次，每位同学必须了解一些常见仪器的维护与保养知识，以便顺利地完成实验课的学习。 一、目的与要求 1、掌握大型仪器实验室安全常识； 2、了解大型仪器的基本维护与保养知识。 二、实验室安全常识 1、人身安全 大型仪器实验室配备的燃气（氢气、乙炔等）属于易燃气体。因此，使用燃气时必须检漏。进入实验室后，必须牢固树立防火意识，严禁明火，杜绝吸烟等行为。 实验室所用的剧毒、强腐蚀化学试剂，以及易燃、易爆、易挥发的化学试剂也是危机人身安全的重要隐患，必须在实验教师的指导下，严格按照规章程序操作，不可麻痹大意。 另为，有些仪器配备放射性元素放射源，都是对人身具有严重健康威胁的物质，必须按照操作规程操作，才能避免不必要的危险。 2、仪器安全 大型仪器科学研究工作的重要物质技术基础，也是学校教学和学科建设的发展标志之一。因此，任何违章操作，以及有意和无意造成仪器的损坏，都将是严重的实验室工作事故，责任重大，要求同学们树立爱护和认真的态度，一切行为听从老师安排，不要随意乱动仪器设备。 三、实验用仪器设备的安全注意事项 气相色谱 1、开机前先检查气路是否漏气。 2、当用氢气作载气，以及分析有害、有毒化学物质时，必须将尾气通往室外，室内还要通风。 3、做实验时不要触摸热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）的进样口和检测器，避免烫伤。也不要放置其它物品，防止着火。 4、关机：当进样孔温度、柱温和检测器温度均低于50℃时，关闭色谱仪主机的开关，再氮气发生器的开关，最后关闭空气泵。 5、微量注射器移取溶液时，必须注意液面上气泡的排除，抽液时应缓慢上提针芯，若有气泡，可将注射器针尖向上，使气泡上浮推出。不要来回空抽。注意不要将针心抽出，否则进样器会被损坏。进样时注意保护进样器的针头，以防将其弄弯或是折断。 6、使用TCD时应注意：确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废。同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作所必须遵循的规则。 载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以，用TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。 紫外-可见分光光度计 1、避免太阳光直射，将室温保持在5～40℃之间，防尘、防振动。 2、氘灯释放出的紫外线对人的皮肤和眼睛有害，因此不要直接注视氘灯，不要将皮肤直接暴露在紫外光线下。 3、单色器是仪器核心，一般不宜拆开。仪器使用半年以上或搬动后，要进行波长读数校正。要经常更换单色器盒的干燥剂，以防潮。 4、石英比色皿每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测液荡洗三次。使用完毕后应立即冲洗干净，其光学窗面，必须用擦镜头纸或柔软的棉织品擦干水分，慎勿将光学窗面擦伤。为了除去有色物质的污染，可采用3mol/L盐酸和等体积酒精混合液洗涤吸收池，再用自来水、蒸馏水冲洗。测量时要防止溶液溅入样品室。盛有溶液的吸收池也不宜在样品室放置过长时间。 5、光电器件应避免强光照射，或受潮积尘。检测器要保持干燥和绝缘性，必要时可将检测器暗盒拆开，用乙醚—脱脂棉洗涤绝缘处，再用吹风吹干。 红外吸收光谱 1、由于仪器中的反射境均由KBr压制而成的，KBr易潮解，故因保持室内干燥，侍测样品中更不能含有水份。 2、注意观察主机内的干燥器是否变色，并及时更换。 3、将有腐蚀性的材