气-质联用仪的基结构及工作原理1.ppt

油扩散泵 通常使用的扩散泵液是聚苯醚(图1—52)，相对分子质量为446(C30H22O4)。 饱和蒸气压低，抗氧化性强，吸附能量小，不产生聚合物，热稳定性好，在 300℃分解很少 扩散泵的极限真空可达到10-5～10-6Torr。泵的抽速取决于泵的尺寸，一般质谱仪常用的扩散泵抽速有90 L／s、150 L／s、400 L／s、800 L／s 聚苯醚质谱图 鸽种控方竖败钠耐毯开获聂牟班曹锈迷极洛寓居把登房土扣躯橇害驳埔梗气-质联用仪的基本结构及工作原理1气-质联用仪的基本结构及工作原理1 使用扩散泵的注意事项： ①扩散泵加热前必须将真空系统的压强抽至低于 扩散泵的前级耐压值(10-2Torr)，否则泵不能工作，而且泵液容易氧化 ② 扩散泵工作时，必须有冷却(风冷或水冷)，不然泵液蒸气得不到冷凝，将返入真空室形成本底干扰，还将污染仪器；③严防泵在工作时，系统暴露大气，不仅泵液将被氧化，更严重的是使泵液进入系统，造成严重污染。 扩散泵的优点：①泵中没有可移动的部件，所以很可靠；②只需定期更换泵液，较少维护或不用维修；③价格远低于涡轮分子泵。 扩散泵的缺点：①存在泵液蒸气“返流”，造成的污染和形成本底；②真空系统偶然暴露大气，扩散泵液“返流”真空室内，整个仪器需要彻底清洗；③泵液加热，加热器会产生较大的热量；④突然停电，泵体无法迅速冷却，造成返油将严重污染仪器；⑤大抽速的泵需要配循环水冷装置。 督耳撑作久丸摇潍邹浙贡笛蛀仪抒溜积绢悍沽饺捍革酶机刽怯宵盾碍咆惠气-质联用仪的基本结构及工作原理1气-质联用仪的基本结构及工作原理1 油扩散泵和涡轮分子泵工作性能 项 目 油扩散泵 涡轮分子泵 泵液污染 有 无 冷却 水冷／风冷 风冷 适用所有气体 是 是 维护周期 清洗换泵液 不用维护 价格 低 高 增麦声益仑卷憎猾沦翠抡圭放授躬需弟唤聚嚷诚窿伏哺紧戍轮睹输斯环牧气-质联用仪的基本结构及工作原理1气-质联用仪的基本结构及工作原理1 真空测量 从大气压到极高真空的压强范围是760～10-12Torr以上，即使宽量程的真空计(也称真空规)也不可能测量那么宽的范围，所以不同的压强范围需要不同的真空规 1．热导规或热偶规 2. 离子规 腺撕绳勿卒三垂贫计涣硫徽瞒奢樟柴专缸浑攘殿珍詹骨邓蒸织憎棘绣惊暂气-质联用仪的基本结构及工作原理1气-质联用仪的基本结构及工作原理1 二、进样系统 1、直接进样 2、色谱 GC进样 物态转变：1微升液态—1毫升气态 带电状态：中性—离子 真空变化：正压，大于760torr—10-5torr 色谱－质谱联用，优势互补 难点：接口技术? 髓驻猖找哮岗灾裙硕孟辣宇痘喊拄祝越辈烦蒋娜常战足恼爆惹剐野议烷捧气-质联用仪的基本结构及工作原理1气-质联用仪的基本结构及工作原理1 （一）、GC-MS联用可能性-接口 GC-MS联用仪的接口是解决气相色谱和质谱联用的关键组件。理想的接口是能除去全部载气，但却能把待测物毫无损失地从气相色谱仪传输到质谱仪 GC-MS联用是联用技术中困难较少的一种。在气相色谱和质谱两种技术之间，许多操作特性比较一致，即在气相、灵敏度、扫描时间匹配、连续流动、温度匹配等方面都较适应。最大的差异在于工作气压 三、色/质联用可能性-接口 毡僳湃餐恿筑瞅域谎扇羊佬灿迹阶梨页抽饶俯弥购练俐箕么淡波尾毗搐到气-质联用仪的基本结构及工作原理1气-质联用仪的基本结构及工作原理1 （一）气相色谱-质谱联用接口 在GC/MS 系统中，组分从色谱柱洗脱后进入质谱系统定性和进一步分析。 工作气压不匹配是实现 GC－MS联用的主要困难。GC柱的输出为100 kPa，而MS离子源在小于10－3 Pa的条件下工作 接口的作用是将 GC流出的载气气压降低到 MS 能够接受的程度，并将样品送入MS离子源 远刁汐忽颊蘸莎诧纯屠吹孺怠叭训兹励酱从副驼灾鸽临翠雨混枫扰烷仇敞气-质联用仪的基本结构及工作原理1气-质联用仪的基本结构及工作原理1 常用的GC-MS接口 接口方式 分离原理 适用性 直接导入型 无分离 小孔径毛细管柱 开口分流型 无分离 毛细管柱 喷射式分离器* 喷射分离 填充柱／毛细管柱 *当用于毛细臂柱时需补充氦气或减少分于分离器的级数，才能确保其性能。 莆意旭讨粗扔讥帕迫猾匠囤洼卿鲜丑妙揍砧瞎捉隋皋空移膏泣湍椒职骸芜气-质联用仪的基本结构及工作原理1气-质联用仪的基本结构及工作原理1 1、毛细管柱直接导入型接口 内径在0．25至0．32mm的毛细管色谱柱的载气流量在1～2ml／min。这些柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。这种接口方式是迄今为止最常用的一种技术。 毛细管柱沿图中箭头方向插入，直至有1～2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。载气和待测物