第3次课天然产物研究实验室技术1(提取).ppt

Natural Product Chemistry College of Biological Sciences and Engineering Natural Product Chemistry College of Biological Sciences and Engineering 粗 分 细 分 二、分离 1 分类 粗分（部位分离） 细分（部位分组） 单离（单体成分分离） 2 方法 色谱法（平面色谱、柱色谱、逆流色谱） 结晶 平面色谱 薄层色谱TLC (Thin Layer Chromatograph) 功能：定性分析（预试、指导分离) 对照—标准品 种类：硅胶G, GF254 、RP-18 、聚酰胺 显色：通用—碘、H2SO4/EtOH 专属—alkaloids, flavonoids 硅胶H-不含粘合剂；硅胶G-含煅石膏粘合剂；硅胶HF254-含荧光物质，可用于波长为254nm紫外光下观察荧光；硅胶GF254-既含煅石膏又含荧光剂.? 实例：紫杉醇和三尖杉宁碱分离中的跟踪检测 展开剂：二氯甲烷－正己烷－甲醇－三乙胺（3.5:4.5:0.5:1） 注意事项： 多元展开剂不能反复使用，须即配即用； 严格控制组分比例； 预饱和10min，减少边缘效应 制备薄层色谱PTLC（Preparative TLC） 功能：制备（ 达g 级） 1、吸附剂（adsorbents） 材料：Silica gel 尺寸：20*20, 20*40 cm 厚度：0.5-2 mm 2、样品带 手工、自动点样器 样品带宽的解决方法： 用极性流动相展开约2cm，使带变窄 用带浓缩带的板子 3、流动相选择 三角形法则 4、样品的收集洗脱 显色：定位 转移 洗脱 5、PTLC制备样品时引入的杂质 粘合剂 杂质 指示剂 Other (分解物) (Al2O3 作吸附剂) 解决办法：Sephedex LH-20 6、TLC技术的发展 HPTLC 巨形板TLC 不锈钢板 (60*60 cm) ；厚度：5 mm 上样量 ＞10 g 带浓缩带TLC 二维TLC 多次展开（同方向） 双向展开 加压薄层色谱OPLC（Overpressure Layer Chromatography） 又称 Overpressure TLC (OPTLC) 1、简介 1979年，HPTLC 吸收HPLC的某些特点： 平面、细颗粒、蒸气相、恒流速 2、特点 与传统PTLC比较 效率 50 mg~0.5 g ；1 h 3、制备型OPLC 联机检测、分段收集 4、应用 氨基酸，多肽，胡萝卜素，生物碱等 Click to edit company slogan . Natural Product Chemistry College of Biological Sciences and Engineering 天然产物化学 天然产物化学 天然产物化学 College of Biological Sciences and Engineering 天然产物化学 College of Biological Sciences and Engineering 天然产物化学 College of Biological Sciences and Engineering 天然产物化学 College of Biological Sciences and Engineering 天然产物化学 College of Biological Sciences and Engineering 天然产物化学 College of Biological Sciences and Engineering 天然产物化学 College of Biological Sciences and Engineering 天然产物化学 College of Biological Sciences and Engineeri