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第二十一章 化验室日常分析方法 一、白砂糖分析方法 １、蔗糖分测定 　　称取26.000±0.002g样品, 于干洁的小烧杯中, 加入蒸馏水40～50mL, 搅拌至完全溶解, 倾入100mL容量瓶中, 用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻棒干净, 洗水倒入容量瓶中, 然后加蒸馏水至刻度下, 放置10分钟以平衡温度。若有气泡,可加一至二滴无水乙醇(或乙醚)使之消除, 然后准确加蒸馏水至刻线。若发现混浊就过滤。先用滤液洗涤两次200mm观测管, 然后注满滤液置于检糖旋光仪中测定糖液旋光读数, 并记录观测读数和温度。 　　计算公式： 蔗糖分（％）＝Ｐt【１＋０.０００３２（ｔ－２０）】 　　　　式中： Ｐt-----观测旋光读数，（°Z）; ｔ------观测Ｐt时糖液的温度（℃）。 ２、还原糖分测定 称取样品白砂糖10.00g, 用50mL蒸馏水溶于250mL锥形瓶中,加入50mL奥氏试剂（即铜溶液）,充分混和, 然后加50毫克滑石粉（或浮石）, 用一烧杯倒转复盖其上, 放置电炉上加热, 使在５分钟内沸腾，并继续准确煮沸５分钟(表面有适当气泡即开始计时, 不须等锥瓶底部有气泡生起)。取出放置冷水中冷却至室温(不摇动), 取出加入冰醋酸１毫升，在不段摇动下, 加入准确计量的碘液, 视还原的铜量而加入5～30mL, 以确保碘液过量为准，然后加入15毫升1mol/L盐酸, 塞上瓶盖让碘起作用约 2分钟, 不时摇动溶液。然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈浅黄绿色时，加入１％淀粉指示剂2～3毫升,继续滴定至蓝色刚好退色为止。记录滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数。 　　计算公式： 还原糖分(％)＝100×0.001(Ａ－Ｂ－Ｉ)／10＝0.01(Ａ－Ｂ－Ｉ) 式中: Ａ----加入0.01615mol/L(即0.0323N)碘液量(毫升); Ｂ----滴定耗用0.0323mol/L(即0.0323N)硫代硫酸钠溶液的量(毫升); Ｉ----10克蔗糖的改正值(由溶液含蔗糖克数与耗用碘液毫升数, 　　 查附录表三分析计算用表15得) ３、电导灰分测定 　　称取样品白砂糖31.3±0.1克于干洁的小烧杯中, 加蒸馏水溶解之, 移入100毫升容量瓶中, 用蒸馏水冲洗干净烧杯及玻棒并移入容量瓶中, 加蒸馏水至刻线, 摇匀。先用样液冲洗２次测电导用的干洁的小烧杯，然后倒入样液， 用DDS－11A型电导仪测定其电导率, 并记录电导率读数和读数时的样液温度。 　　另测定溶糖用的蒸馏水的电导率，记录电导率读数和读数时的温度。 　　计算公式：　电导灰分（％）＝6×10-4（Ｋ1－0.35Ｋ2） 式中: 　Ｋ1-------糖液在20℃时的电导率(微西／厘米) 　Ｋ2-------溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率(微西／厘米) Ｋ1＝Ｋ1ｔ／【1＋0.026(t－20)】 Ｋ2＝Ｋ2ｔ／【1＋0.022(t－20)】 或　　　Ｋ1＝Ｋ1ｔ【1＋0.026(20－t)】 Ｋ2＝Ｋ2ｔ【1＋0.022(20－t)】 Ｋ1ｔ-----在ｔ℃时糖液的电导率, 微西／厘米; Ｋ2ｔ-----在ｔ℃时蒸馏水的电导率, 微西／厘米; 　t---------电导率读数时的温度 ４、干燥失重（％）测定 　　称取白砂糖10±0.5000克于干洁恒重的直径约为60厘米的玻璃称量瓶中, 放入恒温干燥箱中, 在130℃温度下干燥18分钟。然后取出盖好, 放入干燥器内冷却(约45mim)至室温后迅速称量, 准确至±0.0001克。 　　计算公式： 干燥失重（％）＝100（Ｗ1－Ｗ2)／(Ｗ1－Ｗ） 式中: Ｗ-----称量瓶带盖重量(克); Ｗ1----称量瓶带盖加样品干燥前重量(克); Ｗ2----称量瓶带盖加样品干燥后重量(克)。 ５、色值（ＩＵ）及混浊度测定 ⑴调校pH值法： ①色值测定： 　称取100.0克白砂糖于干洁烧杯中, 加蒸馏水溶解, 移入200毫升容量瓶中, 加水至刻线, 摇匀。用0.05N氢氧化钠溶液(或0.05N盐酸)调节糖液PH值至7.0±0.1,倾入已预先铺好的孔经为0.45微米微孔膜的过滤器中, 在0.03～0.