tevinscom分享07第四节　水样的预处理.ppt

* 引言 一、水样的消解 二、富集与分离 小结 第四节 水样的预处理 * 预处理的目的： 破坏有机物 溶解悬浮性固体 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 水样预处理的原则： 最大限度去除干扰物 回收率高 操作简便省时 成本低、对人体和环境无影响 * 一、水样的消解 分为湿式消解法和干式分解法（干灰化法）。 1.湿式消解法 （1）硝酸消解法：用于较清洁的水样。 （2） 硝酸、高氯酸消解法：适于含难降解有机物的水样。 （3）硝酸、硫酸消解法：5：2提高消解温度 （4）硫酸、磷酸消解法：消除Fe3+的干扰 （5）硫酸、高锰酸钾消解法：消解测定汞的水样。 （6）多元消解方法（如测铬时用硫酸-磷酸-高锰酸钾消解） （7）碱分解法 2.干灰化法： * 二、富集与分离 富集 富集是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至其测定下限之上。 分离 分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。 * 1、 气提、顶空和蒸馏法 （1）气提法 该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲测组分吹出，直接送入仪器测定，或导入吸收液吸收富集后再测定。 图2-7 测定硫化物的吹气分离装置示意图 1. 500mL平底烧瓶（内装水样）；2.流量计；3.吸收管； 4. 50-60℃恒温水浴；5.分液漏斗 * （2）顶空法 该方法常用于测定挥发性有机物（VOCs）水样的预处理。例如，测定水样中的挥发性有机物（VOCs）或挥发性无机物（VICs）时，先在密闭的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，再将容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的气液两相达到平衡。 * 式中：K——预测组分在两相中的分配系数；β——两相体积比；[X]G——平衡状态下预测物X在气相中的浓度；[X]L——平衡状态下预测物X在液相中的浓度；VG——气相体积；VL——液相体积。 欲测物在气相中的平衡浓度[X]G和其在水样中原始浓度[X]L0之间的关系为： 其中 * （3）蒸馏法 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。 图2-9 挥发酚、氰化物的蒸馏装置 1.500mL全玻璃蒸馏器；2. 接收瓶；3.电炉； 4.水龙头 图2-10 氨氮的蒸馏装置 1.凯氏烧瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管； 4.收集瓶；5.电炉 * 2. 萃取法 （1）溶剂萃取法 （2）固相萃取法(SPE) 固相萃取法的萃取剂是固体，含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。 图2-11 膜片型固相萃取剂萃取装置 * 3.吸附法 常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。 4.离子交换法 强酸性阳离子树脂含有活性基团-SO3H、-SO3Na等，一般用于富集金属阳离子。 强碱性阴离子交换树脂含有-N(CH3)3+X-基团,其中X-为OH-、Cl-、NO3-等，能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离于交换，应用较广泛。 * 5.共沉淀法 共沉淀法系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀（载体）过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。 （1） 利用吸附作用的共沉淀分离 （2） 利用生成混晶的共沉淀分离 （3） 用有机共沉淀剂进行共沉淀分离