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* ② 吡啶-巴比妥酸分光光度法 取一定量蒸馏馏出液，调节pH为中性，氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛再与巴比妥酸发生缩合反应，生成红紫色染料，于580nm波长处比色定量。 本方法最低检测浓度为0.002mg/L检测上限为0.45mg/L。 * 第七节 非金属无机物的测定 引言 一、酸度和碱度 二、含氮化合物 三、溶解氧 四、氰化物 小结 * 一、酸度和碱度 1.酸度 酸度是指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。这类物质包括无机酸、有机酸、强酸弱碱盐等。 测定酸度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。 * (1)酸碱指示剂滴定法 用氢氧化钠滴定水样，随所用指示剂不同通常分为两种酸度： 一是用酚酞作指示剂（其变色pH为8.3）测得的酸度称为总酸度（酚酞酸度），包括强酸和弱酸； 二是用甲基橙作指示剂（变色pH约3.7）测得的酸度称强酸酸度或甲基橙酸度。 酸度的单位在《水和废水监测分析方法》中规定用CaCO3mg/L表示。 * （2）电位滴定法 以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，与被测水样组成原电池并接入pH计，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH计指示3.7和8.3，据其相应消耗的氢氧化钠溶液量分别计算两种酸度。 * 2.碱度 水的碱度是指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量，包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。 天然水中的碱度主要是由重碳酸盐、碳酸盐和氢氧化物引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要形式。 测定水中碱度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。 * 随所用指示剂不同通常分为两种碱度： 酚酞碱度: 水样用标准酸溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色（pH8.3）时，所测得的碱度。 此时OH-被中和，CO32-被中和为HCO3-； 甲基橙碱度: 当继续滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时（pH约4.4），所测得的碱度称为甲基橙碱度。 此时水中的HCO3-也已被中和完全，即全部致碱物质都已被强酸中和完全，故又称其为总碱度。 * 在滴定中可能出现下列五种情况： 碱：CO32-、HCO3-、NaOH 酚酞：CO32-→ HCO3- Va OH- → H2O 甲基橙：HCO3- →H2CO3 Vb 1、Va = Vb 只有CO32- 2、Va ＞ Vb OH-和CO32- 3、Va ＜ Vb CO32-和HCO3- 4、Va ＞0 ， Vb＝0 只有OH- 5、Va = 0 ，Vb＞0 只有HCO3- T * 思考题： 现有四个水样,各取100mL,分别用0.0200mol/L的硫酸滴定，结果列于下表，试判断水样中各存在何种碱度？ * 解：先将用甲基橙指示剂继续滴定至终点所消耗的硫酸体积求出来，再判断Va、Vb的大小。如表所示。 * 二、含氮化合物 水和废水中几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮和总氮。有机氮化物的降解： 有机氮 肽、氨基酸等 NO2--N NO3--N 氨 还原 [O] [O] 还原 [O] 无[O] * 水中的氨氮是指以游离氨（NH3）和离子氨(NH4+)形式存的氮。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法等。 干扰：水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。 氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏-酸滴定法。 氨氮的测定 * 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2-5℃下存放。 3.测定：纳氏试剂比色法 （1）预蒸馏 ①蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。 * 图2-27 氨氮蒸馏装置 * ②分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入10mL缓冲液和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250m1。 * ③注意事项 a.蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 b.防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。 c.蒸馏完毕