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* 图8-5 双样图 * 第三节 实验室质量保证 引言 一、基本概念 二、实验室内的质量控制 三、实验室间的质量控制 小结 * 一、基本概念 1.准确度 是用一个特定的分析程序所获得的分析结果与假定的或公认的真值之间符合程度的度量。 其反映分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标，并决定其分析结果的可靠性。 准确度用绝对误差和相对误差表示。 * 评价准确度的方法有两种： 一是分析标准物质，据其结果确定准确度； 二是“加标回收”法，这是目前常用而方便的方法，其计算公式为： * 2.精密度 精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度，它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。 极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可用来表示精密度大小，较常用的是标准偏差。 * 在讨论精密度时，常要遇到如下一些术语： （1）平行性 指在同一实验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。 （2）重复性 重复性系指在同一实验室内，当分析人员、分析设备和分析时间三因素中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。 * （3）再现性 指在不同实验室(分析人员、分析设备、甚至分析时间都不相同)，用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。 通常室内精密度是指平行性和重复性的总和；而室间精密度(即再现性)，通常用分析标准溶液的方法来确定。 * 3.灵敏度 分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度，常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。 * 4.空白试验 是指用蒸馏水代替试样的测定。空白试验所得的响应值称为空白试验值。 对试验用水有—定的要求，即其中待测物质浓度应低于方法的检出限。当空白试验值偏高时，应全面检查空白试验用水、试剂的空白、量器和容器是否沾污、仪器的性能以及环境状况等。 * 5.校准曲线 校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间的定量关系的曲线。 校准曲线包括“工作曲线” 和“标准曲线” （绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略）。 监测中常用校准曲线的直线部分。某一方法的标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或量)的变化范围，称为该方法的线性范围。 * 6.检测限 某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。 7.测定限 测定限分测定下限和测定上限。 测定下限（上限）是指在测定（限定）误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小（大）浓度或量。 * 二、实验室内质量控制（绘制质量控制图） 对经常性的分析项目，用控制图来控制质量 编制控制图的基本假设是：测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度，并按正态分布。若以一个控制样品，用一种方法，由一个分析人员在一定时间内进行分析，累积一定数据。如这些数据达到规定的精密度、准确度(即处于控制状态)，以其结果-分析次序编制控制图。在以后的经常分析过程中，取每份(或多次)平行的控制样品随机地编入环境样品中一起分析，根据控制样品的分析结果，推断环境样品的分析质量。 * 上控制限（UCL） 上警告限（UWL） 上辅助线（UAL） 中心线（CL） 下辅助线（LAL） 下警告限（LWL） 下控制限（LCL） 图8-2 质量控制图的基本组成 * 1．均数控制图（精密度控制图） 用同一方法在一定时间内(例如每天分析一次平行样)重复测定，至少累积20个数据，按下列公式计算总均值( )、标准偏差(S)(此值不得大于标准分析方法中规定的相应浓度水平的标准偏差值)、平均极差( )等。 * 以测定顺序为横坐标，测定值为纵坐标作图，同时作有关控制线。 中心线——按总均数 值绘制； 上、下控制限——按 值绘制： 上、下警告限——按 值绘制， 上、下辅助线——按 值绘制。 在绘制控制图时，落在范围内的点数应约占总点数的68%。若少于50%，则分布不合适，此图不可靠。若连续7点位于中心线同一侧，表示数据失控，此图不适用。 * 均数控制图的使用方法： 根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平，每间隔适当时间，取两份平行的控制样品，随环境样品同时测定，对操作技术较低的人员和测定频率低的项目，每次都应同时测定控制样品，将控制样品的测定结果( )依次点在控