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甘草酸单铵盐的制备 甘草粉 0.5%氨水渗漉,浓缩,过滤 滤液 加浓硫酸至pH3,静置,沉淀,过滤 沉淀 水洗3次,干燥 粗甘草酸 加4倍乙醇,回流,过滤 滤液 氨水调pH7-7.5,静置,过滤 甘草酸三铵盐 冰醋酸重结晶 甘草酸单铵盐 来源:伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根。 功效:清热,止痛,镇静,镇咳,抗炎等。 成分:齐墩果烷型皂苷(1.6-3.8%)。 柴 胡 练习 1. 分离三萜皂苷的优良溶剂为() 热甲醇 B. 热乙醇 C. 丙酮 D. 乙醚 E. 含水正丁醇 2.含三萜皂苷为主的中草药多数不宜制成() A. 胶囊 B. 片剂 C. 注射液 D. 口服液 3.目前对皂苷的分离效能最高的色谱是() A.吸附色谱 B.分配色谱 C. 大孔树脂色谱 D. 高效液相色谱 E. 凝胶色谱 4.下列属于三萜皂苷性质的有( ) A.发泡性 B.挥发性 C.溶血作用 D.旋光性 5. 用TLC分离某酸性皂苷时,为得到良好的分离效果展开时应使用() A.氯仿-甲醇-水(65:35:10,下层) B. 乙酸乙酯-乙酸-水(8:2:1) C. 氯仿-丙酮(95:5) D. 环己烷-乙酸乙酯(1:1) E. 苯-丙酮(1:1) 6.下列中药中,其主要活性成分为三萜的是 A. 人参 B. 槐米 C. 地黄 D. 大黄 E.甘草 7.下列方法中常用于检识三萜类化合物的显色反应是() A.盐酸-镁粉反应 B.Molish反应 C.醋酐-浓硫酸反应 D.AlCl3反应 8.有7个角甲基的三萜是() A.达玛烷型 B.乌苏烷型 C.齐墩果烷型 D.环菠萝蜜烷型 9. 下列皂苷有甜味的是() A.人参皂苷 B.甘草皂苷 C.柴胡皂苷 D.远志皂苷 思考题 1、五环三萜的主要类型有哪些?如何区别? 代表化合物分别是什么? 2、三萜有哪些化学性质和重要的显色反应? 醋酐-浓硫酸反应的操作应如何进行? * * 鲨烯是由倍半萜金合欢醇(farnesol)的焦磷酸酯尾尾缩合而成, 在环化酶的作用下生成环化角鲨烯,继而合成各种各样的三萜类化合物 四、提取分离 (二)三萜类成分的分离 常用方法: 1、沉淀法 2、色谱法 四、提取分离 (二)三萜类成分的分离 1、沉淀法 (1)分段沉淀法(溶剂法) 利用皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂来分离。 皂苷/醇液 + 滴加乙醚等 沉淀 优点:简便 缺点:分离不完全,不易获得纯品, 一般得到的是精制总提取物。 四、提取分离 (二)三萜类成分的分离 1、沉淀法 (2)重金属盐沉淀法 三萜皂苷/水 + 中性盐类 沉淀 (酸性皂苷)(硫酸铵、醋酸铅等) 甾体皂苷/水 + 碱性盐类 沉淀 (中性皂苷)(碱式醋酸铅、氢氧化钡等) 四、提取分离 (二)三萜类成分的分离 1、沉淀法 (3)胆甾醇沉淀法 四、提取分离 (二)三萜类成分的分离 2、色谱法 色谱法可得到纯的单体皂苷。 固定相:中性氧化铝 硅胶(低活度)(用于分配色谱) 大孔树脂(30-80%醇洗脱) Sephadex LH-20(凝胶色谱) 一般分离三萜类化合物通常采用多种色谱法相组合的方法。 洗脱剂:硅胶柱色谱,多用于混和溶剂 (如:含水系统) 如:CH3Cl:MeOH CH3Cl:MeOH:H2O= 65:35:10下层 显色剂:10%H2SO4或特有的显色剂 四、提取分离 (二)三萜类成分的分离 2、色谱法 第五节 三萜类化合物的检识 1.泡沫试验 中药水提取液振摇后,产生持久泡沫(15分钟以上) 2.显色反应(见颜色反应) 3.溶血试验 取供试液1ml,水浴蒸干,生理盐水溶解,加入几滴2%红细胞悬浮液,若发生溶血,溶液由混浊变澄明。 (一)理化检识 二、色谱检识 薄层色谱 纸色谱 1.薄层色谱 硅胶为吸附剂,皂苷元展开剂为亲脂性展开剂;皂苷的展开剂为含水有机溶剂。酸性皂苷薄层拖尾,可加入少量甲酸或乙酸消除。 显色剂:10%硫酸乙醇溶液、三氯乙酸试剂、香草醛-浓硫酸试剂。 2.纸色谱 水为固定相
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