016悬浮剂研发难点及解决方案.ppt

水悬浮剂配方开发中常见问题与对策 张春华 2011年9月 目 录 农药水悬浮剂发展现状及趋势 悬浮剂的配方设计 悬浮剂配方开发中常见问题及其对策 悬浮剂产品开发实例 一、农药水悬浮剂发展现状及趋势 我国农药剂型结构 我国农药乳油制剂含有大量有机溶剂的产品占全部制剂的70%，美英等国占20-30%； 水基型环保制剂占全部制剂不足15%，美英等国为30-40%。 水基型农药制剂分类 水悬浮剂(SC) 水乳剂 (EW) 微囊悬浮剂(CS ) 水剂 (AS) 水基型农药制剂 可加工的农药活性成分最多, 发展最快 水悬浮剂发展 我国悬浮剂登记情况 二、悬浮剂的配方设计 悬浮剂(Suspension Concentrates，SC)，国外又称流动剂（Flowable Formulation)，国内俗称胶悬剂，是不溶于水的固体原药借助分散剂、润湿剂等在水中的均匀分散体。 （一）、悬浮剂概念 SC外观及入水状态 （二）、悬浮剂配方组成 过去 原药 分散剂、润湿剂 载体 水及其它 吐温、斯潘、NNO等 新型聚羧酸盐、木质素、磷酸酯等 现在 原药 润湿剂、分散剂 助悬浮剂 水及其它 配方组分 加入量（%） 原药 规定含量 分散剂 2-5 润湿剂 1-3 防冻剂 3-5 消泡剂 0.2-0.5 pH调节剂 0-1 粘度调节剂 0.1-0.3 其它（防腐剂、稳定剂等） 1-3 水 补至100 （二）、悬浮剂配方组成 悬浮剂基本 配方组成 熔点高于60℃ （三）、悬浮剂中原药性能要求 在水中不溶或溶解度极小（一般低于100mg/L） 在水中化学稳定性好，不分解 1、熔点如果低于60℃，生产上有困难 （三）、悬浮剂中原药性能要求 熔点低 软化、 溶解 物料 变稠 生产 困难 2、在水中溶解度100mg/L，容易出现奥氏熟化现象 （三）、悬浮剂中原药性能要求 奥氏熟化： 当不同大小的晶粒处于同一介质中时，对小晶粒而言，因其溶解度较大，其介质为不饱和溶液，故小晶粒不断溶解而消失；大晶粒其溶解度较小，其介质为过饱和溶液，溶液中的分子在大晶粒上结晶，致使大晶粒愈来愈大，这便是奥氏（Ostwaid）熟化现象。 （三）、悬浮剂中原药性能要求 3、原药在水中如果分解，只能做成油基性产品或其它剂型。 油悬浮剂(OF) 其它剂型 原药见 水分解 乳油(EC) 三、水悬浮剂配方开发中常见 问题及其对策 （一）配料、研磨过程中物料变稠 原因分析： 1、若所使用的润湿分散剂不能很好的在原药颗粒界面吸 附，由于农药原药颗粒间自身的亲和力远大于和水的亲和力，这时分散的农药原药颗粒间很容易相互搭接成结构，将大量自由水束缚其中，造成物料的流动性变差。 2、原药熔点低，在研磨过程中发热导致原药处于熔融状态 （一）配料、研磨过程中物料变稠 研磨前 优化工艺（高速剪切） 换成其它类别的润湿、分散剂 解决方案： 研磨过程中 降低温度 换用高性能助剂 优化工艺（缩短砂磨时间） 50%肟菌酯 SC 20%虫酰肼 SC (二)热贮变稠、固化 原因分析： 热贮固化主要跟原药性质有关，原药中有N、O等含孤对电子的原子，容易与水产生氢键，体系中自由水减少，原药互相交联固化。 解决方案： 遇到这种情况我们要选择高性能的润湿、分散剂，或加入屏蔽物质，破坏原药与水之间的氢键。 热贮稳定性是悬浮剂的重要检测指标，有些悬浮剂比较容易生产，但热贮不稳定，容易产生变稠、固化现象。 原因分析与解决方案 热贮固化还有一种原因，体系热贮前粘度大、泡沫多，这样的样品热贮也容易固化不流动，这时可以常温放置1-2天，待体系泡沫消散后再热贮，就能够避免出现变稠、固化问题 (二)热贮变稠、固化 600g/L吡虫啉FS （三）贮存过程中聚集结块、产生结晶 悬浮剂产品在贮存过程中经常会出现聚集结块或产生结晶的现象 原因分析：聚结、奥氏熟化等。 （三）贮存过程中聚集结块、产生结晶 聚结：若润湿分散剂选择或使用不当不能形成良好的静电位阻和空间位阻，或外加电解质压迫分散药物颗粒界面的双电层，破坏静电位阻，导致分散稳定性变差，已分散的药物颗粒发生聚结合并而聚沉。 （三）贮存过程中聚集结块、产生结晶 粒子大、小 多种晶态 溶解度不同 奥氏熟化 结晶、沉淀 25%杀螺胺SC （三）贮存过程中聚集结块、产生结晶 增加分散剂 用量 选用高分子分散剂 解决方案 加入无 机盐 使用分散剂 组合