甘氨酸工序生产工艺技术规程MicrosoftWord文档资料.doc

第二章 甘氨酸工序生产工艺技术规程 产品说明 1.1 甘氨酸 别名：氨基乙酸，氨基醋酸C2H5NO2 CAS编号56-40-6 1.2 甘氨酸甘氨酸根据甘氨酸的制备工艺和产品的纯度可分为食品级、医药级、饲料级和工业级四种规格产品。包装、运输及贮存甘氨酸甘氨酸甘氨酸甘氨酸化学合成工艺主要有氯乙酸氨解法、施特雷克法(Strecker)和海因法(Hydantion)三种。目前国内仍采用氯乙酸氨解法技术，而国外则采用改进的施特雷克法和海因法技术路线。分子式CH2)6N4，学名工业六亚甲基四胺特性：白色结晶粉沫，对皮肤有刺激作用，比重1.27（25℃）溶于水，乙醇和氯仿，不溶于乙醚，易潮结块，遇火燃烧并放出大量热能，燃烧火焰无色。 4.2.3 工艺流程图 4.3 工艺流程简述： 4.3.1 氨化 首先，在氯化液储罐中加水将氯乙酸装置制得的氯化液配置成80%的溶液，由物料泵送至氨化釜。然后，由釜底向釜内加入水，同时通入氨气，并由氨化釜上方的乌洛托品滴加槽加入17%乌洛托品溶液。利用蒸汽加热氨化釜使料液温度控制在90℃左右，持续45min左右，然后逐渐降温至60℃，检测料液pH值在6.5～7之间即达到反应终点，停止加热，将料液输送至醇析釜。 4.3.2 醇析结晶 在吸入甘氨酸料液的醇析釜中，缓慢注入甲醇，通过冷却水系统使料液温度降至30℃左右，当料液中由白色结晶颗粒出现时，开始搅拌，并保持料液温度在30℃左右，持续1h。 4.3.3 固液分离 将结晶结束后的物料满放至离心机，实现固液分离，母液抽入母液罐，固体产品则进入干燥器。 4.3.4 干燥 甘氨酸晶体经振动流化床干燥器干燥后，含水率由9%降至0.5%以下，甘氨酸晶体称重包装，检验合格的进入成品库。 4.3.5 甲醇回收 将母液从母液罐抽送至精馏塔，进行甲醇回收。塔顶产物经过冷凝后（冷凝温度20～30℃），液相进入甲醇储罐返回至醇析釜循环使用。 4.3.6 氯化铵回收 （工艺待定） 4.4 操作规程 4.4.1氨化工序开车步骤： （1）上料： a、打开氯乙酸高位槽泵，将液体氯乙酸按适宜的量加入高位槽中。 b、打开乌洛托品溶液泵开关将定量溶液打入高位罐中。 c、将乌洛托品溶液加入反应罐内，打开盘管冷却水阀门，通氨反应。 （2）氨化： a、第一步 将乌洛托品溶液加入到氨化釜中，通氨。 b、第二步 打开酸阀门滴加氯乙酸，注意观察温度及PH值变化，控制酸、氨阀门将两者控制在适宜范围（6.5～7）。 （3）醇洗： a、放料前先放掉夹套中的冷却水，再打开搅拌器开关，然后放料。 b、当料液达到规定温度时打开甲醇阀门加入甲醇。 c、继续降温至≤30℃时放料。 （4）过滤离心： a、放料阀门一定要轻轻打开，控制放料速度。 b、开关离心机必须按照操作规程。 （5）烘干包装： a、首先打开蒸汽阀门，打开烘干机开关。 b、甩干的物料先经过电动筛，过筛的料才能加入到烘干机中。 c、将烘好的料按照25公斤/袋装好。 4.4.2 甲醇精馏开车步骤： 将甲醇母液泵打开，打甲醇母液至精馏塔内，液面控制在液位计中间。缓慢开启再沸器蒸汽阀门，并开启蒸发冷循环水泵、冷凝器循环水阀门。待料液温度升至108°C時，开启排液阀门，将氯化铵母液排放至氯化铵结晶池内。 4.4.3 甲醇精馏塔操作规程 初始启动： （1）首先检查精馏塔、蒸发器、蒸发冷、板式冷凝器及管道接头处密封是否有效，各侧控仪表是否完好。 （2）确认无误后将甲醇母液泵打开，打甲醇母液至精馏塔内，液面控制在液位计中间。缓慢开启再沸器蒸汽阀门，蒸汽压力应在0.4mpa左右，并开启蒸发冷循环水泵、冷凝器循环水阀门。待料液温度升至108°C時，塔顶温度67∽70oC开启排液阀门，将氯化铵母液排放至氯化铵结晶池内。 正常运转： （1）通过调节甲醇母液进料量、再沸器蒸汽阀门及氯化铵母液放料阀门，使塔内料液始终保持100°C～103°C。塔顶温度66～70oC （2）认真做好运行记录 正常停车步骤： a、停车时液体氯乙酸必须用完，储罐内不许有剩余。 b、甲醇、甲醛、液氨等各储罐进出阀门必须关闭。 c、各罐内冷却水需全部放出，盘管内必须用气吹出。 d、关闭各高位槽阀门。 甲醇精馏突发停车： （1）因各种原因造成精馏塔停止运转时，应先关闭进料阀门，再关闭氯化铵母液放料阀和再沸器阀门，待无甲醇流出时，最后停止蒸发器循环泵、及冷凝器循环水。 （2）如果需要长时间停止精馏时，必须把塔内甲醇母液排放至母液储池内，防止再沸器列管及规整填料堵塞。并打净水至精馏塔内蒸馏反洗，保持管路、分布器及规整填料通畅洁净。 4.4.4 注意事项： （1）甲醇精馏系统运行过程中，若遇突然停电停水，应及时关闭蒸汽阀门。 （2）严格注意反应釜温度及压力的变化，及时调节。 4.