电子衍射及衍射花样标定资料.ppt

* * * 电子衍射及衍射花样标定 主要内容 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 1.电子衍射的原理 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样 电子衍射花样特征 电子束照射 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 织构样品：弧状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。 1.电子衍射的原理 1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状 花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件； 2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等； 3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。 1.电子衍射的原理 衍射花样的分类 2q 试样 入射束 厄瓦尔德球 倒易点阵 底板 电子衍射花样形成示意图 1.电子衍射的原理 Bragg定律： 2d sinθ=λ d = 晶面间距 λ ＝电子波长 θ = Bragg 衍射角 衍射花样投影距离： 当θ很小 tan2θ≈2θ sinθ≈θ rd=Lλ=常数 r O G’’ ? ? ? G’ L d 1.电子衍射的原理 衍射花样与晶体的几何关系 利用金膜测定相机常数 由里至外测量R，找到对应的d,根据Rd= Lλ 测得 200KV得到金环，由内到外直径2R依次为：17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数（111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm K=Rd 2.电子显微镜中的电子衍射 相机常数测定 选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法： 光阑选区衍射（Le Pool方式）----用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限?0.5?m。 微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微区可小于0.5?m 。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。 选区电子衍射 2.电子显微镜中的电子衍射 花样分析分为两类： 一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系； 二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基础。 电子衍射花样 2.电子显微镜中的电子衍射 花样 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 R和1/d存在简单的正比关系 对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 通过R2比值确定环指数和点阵类型。 3.多晶体电子衍射花样 A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规 律，定N，求(hkl)和a 。 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。 B)晶体结构未知：测R、算R2、R22／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a。 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。 已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au, FCC, a=0.407nm，也可用内标。 物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。 3.多晶体电子衍射花样 分析方法 主要用途 基本任务 确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］； 确定样品的点阵类型、物相和位向。 一般分析任务可分为两大类： 测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在ASTM卡片中和其它文献中都找不到； 鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定，要求在这些已知结构中找出符合的结构来。 4.单晶电子衍射花样标定 单晶花样分析的任务 主要方法有： 尝试－校核法 标准花样对照法 标定步骤： 1）选择靠近中心且不在一直线上 的几个斑点，测量它们的R值； 2）利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数{hkl}。 如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距（R＝K／d），并与标准d值比