环氧乙烷中的总醛含量的测定资料.ppt

乙烯运行部化验分部仪器室 环氧乙烷中的总醛含量的测定 一、使用标准及使用范围 1、使用标准：GB/T 13098-2006 2、本标准适用于乙烯直接氧化制取的环氧乙烷。该产品主要用作合成助剂、医药、化纤、染料中间体等。 3、技术要求 二、检测原理 当溶液的pH值为3～4时，亚硫酸氢钠与醛反应生成α-羟基磺酸，用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠。加入碳酸氢钠，改变溶液的pH值，使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来，再用碘标准溶液滴定释放的亚硫酸氢根，计算试样中以乙醛计的总醛的含量。 三、仪器试剂 1 碳酸氢钠。 2 无水乙醇。 3 硫酸溶液：c(l/2H2S04)=0.5 mol／l。 4 亚硫酸氢钠标准溶液：c(1／2NaHS03)＝0.10 mol／L。称取5g亚硫酸氢钠，精确至0.1 g，溶于少量水中，加入50 mL无水乙醇并移1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值至3.5（用pH计测定）。此溶液每次使用前须进行值测定，若溶液的pH值低于3.0，则此溶液不能使用，应重新配制。 5 亚硫酸氢钠标准溶液：c(1／2NaHS03) =0. 02 mol／L。用亚硫酸氢钠溶液(4.5.2.4)于使用前稀释，并调节pH值至3.5。 6 碘标准滴定溶液：c(l/212) = 0.1 mol／L。 7 碘标准滴定溶液：c(l/212) =0. 01 mol／L 。 8 淀粉指示液：5 g/L。 9.微量滴定管：分刻度0. 02 mL。 10.夹套移液管：5 mL。于5 mL移液管外装一玻璃套管，套管两端用橡皮塞塞住。使用时，夹套管中装入冰盐水。夹套移 11.玻璃套管,移液管 12.橡皮塞 13.冰箱 四、实验操作步骤 1 用移液管取25.00毫升0.02mol/L亚硫酸氢钠溶液和50ml水移至250毫升碘量瓶中，将此碘量瓶置于冰浴中冷却15分钟。 2直接用钢瓶向上述碘量瓶中加入试样5g(天津使用的是碘量瓶差减法，镇海采用的是将EO产品直接倒出，用5ml夹套移液管移取样品），混合均匀，将碘量瓶重新放在冰浴中30分钟。然后，取出放置在平台上15分钟以上，这样可使形成水合物的程度降至最低。 3在锥形瓶中加入1毫升的淀粉指示剂，用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴定到估计其终点在0.5毫升以内时，用0.01mol／L的碘标准溶液完成此滴定到有微蓝色时为终点。 4将1克碳酸氢钠加入到锥形瓶中，混合均匀后用0.01mol／L的碘标准溶液滴定到出现蓝色，且能保持30秒不褪色为止。 5同时做空白试验。 注：样品的含醛量在质量分数为0. 01%以上时，用0.10mol/L亚硫酸氢钠标准溶液和0.10mol/L碘标准滴定溶液进行测定；含醛量在质量分数为0.01%以下时，用亚硫酸氢钠标准溶液0.02mol/L和0.02mol/L碘标准滴定溶液进行测定。 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 五、计算及结果报出 1 计算 按需要用乙醛或丙醛计： 式中： ｍ一所取样品质量ｇ， V１一加完碳酸氢钠后用于滴定样品的标准 碘溶液的体积ml， V0－空白试验所消耗标准碘溶液的体积ｍl C一标准溶液的量浓度mol/L 2 结果报告 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，当总醛的质量分数在0.01％以下时，不大于0.0005％；当总醛的质量分数在0.01％以上时不大于0.002％。 六、操作注意事项 1.环氧乙烷易燃易爆，有毒有害，要求分析人员分析时要戴好呼吸面罩和护目镜，移取和分析在通风橱中进行。 2.取样后，将碘量瓶重新放在冰浴中30分钟，然后取出放置在平台上15分钟以上，这样可使形成水合物的程度降至最低。 3.加入1毫升的淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定溶液中未与醛反应的亚硫酸氢钠时，先用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴定（用大滴定管），再用0.01mol／l的碘标准溶液精确滴定（小滴定管）。 环氧乙烷含量的测定 环氧乙烷 环氧乙烷在常温常压下为无色气体，4℃时冷凝为液体，沸点10.4℃，具有高度的化学活性，易燃易爆。溶于水、乙醇、乙醚。相对密度(d204) 0.8694。熔点-111℃。沸点10.7℃。折光率(n7D) 1.3597。闪点-18℃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限3.6～78%(体积)。易燃。中等毒，半数致死量(大鼠，经口)330mG/kG。经试验表明，对实验动物有潜在致癌作用。能高度刺激眼和粘膜，高浓度时可引起肺水肿。 技术要求 环氧乙烷含量的测定 1.方法概要： 用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质