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重量分析法及沉淀滴定法-08-9.5
第九章 重量分析法(Gravimetry) 9.1.1重量分析法的分类与特点 在重量分析中,一般是先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化为一定的称量形式,然后称重,由称得的物质的质量计算该组分的含量。根据被测组分与其他组分分离方法的不同,重量分析法主要分为以下三种方法。 1 沉淀法(precipitation gavimetry) 2 气化法(挥发法)(volatilization gravimetry) 3 电解法(electrogravimetry) 9.1.2 沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求 利用沉淀反应进行重量分析时,通过加入适当的沉淀剂,使被测组分以适当的沉淀形式析出,然后过滤,洗涤,再将沉淀烘干或灼烧成称量形式称量。沉淀形式与称量形式可能相同,也可能不同。 重量分析对沉淀形式(precipitation form)的要求是: a. 沉淀的溶解度必须很小 (The solubility of precipitation must be small); b. 沉淀应易于过滤和洗涤 (The precipitation is easy to filter and wash ); c. 沉淀力求纯净 (The precipitation must be pure); d. 沉淀应易于转化为称量形式(The precipitation is easy to change to weighing form)。 重量分析对称量形式(weighing form)的要求是: a. 称量形式必须有确定的化学组成 (The weighing form must have definite chemical composition); b. 称量形式必须十分稳定;不受空气中水 分,CO2和O2的影响|(The weighing form must be very stable); c. 称量形式的摩尔质量要大,待测组分在称 量形式中的含量要小(The molar mass of the weighing form must be very big)。 例1:用重量分析法测定铬矿中Cr2O3的含量时,称取试样0.5304g,溶解后转化为CrO42-,再沉淀为PbCrO4 ,经过滤,洗涤,烘干,灼烧至恒重后,得PbCrO4沉淀质量为0.3405g,求试样中Cr2O3的质量分数。 解:因为2PbCrO4 =1Cr2O3 ,故 F=151.99/(2×323.2)=0.2351 W(Cr2O3) = 0.3405×0.2351/0.5304 = 15.09%. 9.2 沉淀的溶解度及其影响因素 ( The solubility of precipitation and its efffect factors ) 沉淀的溶解损失是重量分析法误差的重量来源之一。因此,在重量分析中,必须了解各种影响溶解度的因素。 9.2.1 溶解度、溶度积和条件溶度积(Solubility 、 Solubility product and conditional solubility product ) 当水中存在1:1的微溶化合物MA时,MA溶解并达到饱和状态后,有下列平衡关系 MA(S) →MA(aq.) →M+ + A- 故有:aMA(aq.) /aMA(s) = aMA(aq.) = s0 s0称为物质的固有溶解度或分子溶解度(intrinsic solubility)。 若溶液中不存在其它副反应,则微溶化合物的溶解度s s = s0 +[M+] = s0 + [A- ] 若MA溶于水中,除简单的水合离子外,其它各种形式均可忽略,则有: aM+ · aA - =Ksp0 (Ksp0称为活度积 activity product) Ksp = [M+] [A- ]= Ksp0 /γM+ γA - (Ksp称为溶度积 solubility product) 考虑副反应,有: Ksp = KspαM αA (则Ksp 称为条件溶度积 conditional solubility product) 3 酸效应(acid effect) 溶液酸度对沉淀溶解度的影响,称为酸效应。 例如,二元酸H2A形成的盐MA,在溶液中存在下列平衡: MA(s) = M2+ + A2- A2-+ H+ = HA-, HA-+ H+ = H2A 设MA的溶解度为s (mol/L),则 [M2+] = s [A2- ]+[HA-]+[H2A] = cA 2- = s αA(H) =1+β1[H+ ]+ β2[H+ ]2 Ksp ′= Ksp αA(H) s = [M2+]= cA
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