钻井液中硫酸根的滴定.ppt

概 述 测定硫酸根离子（SO42-）含量 2 准备工作 (1)穿戴好劳保用品。 (2)锥形瓶(250mL); 移液管(1mL、10 mL各一支); 量筒(10mL)；洗耳球。 (3)滴定管（25 mL）、滴定架；电炉一个。 (4)0.02mol/L的EDTA标准溶液; NH4OH- NH4Cl缓冲溶液; 氯化钡-氯化镁混合液。 (5)1:1盐酸；铬黑T指示剂；三乙醇胺（1:2）；蒸馏水、钻井液滤液若干。 (6)烧杯、毛刷、洗液等。 1 工作原理 这是一种返滴定方式。加入一定量的氯化钡-氯化镁混合液，氯化钡-氯化镁混合液中的钡离子（Ba2+）与硫酸根离子（SO42-）作用生成硫酸钡（BaSO4）沉淀，而过量的钡用EDTA回滴，从而得到硫酸根离子的含量。 在此滴定中，氯化钡-氯化镁混合液中的镁离子（Mg2+）并不与硫酸根离子（SO42-）作用。只是在有Mg2+存在的条件下，指示剂变色更敏锐，滴定终点更好观察。 反应方程式为：（1）Ba2++SO42-=BaSO4↓；（2）Ba2++ Y4-=Ba Y2- 3. 操作步骤 （1）用蒸馏水清洗锥形瓶2~3次。 （2）（淋洗移液管）选取一支清洁干燥的移液管（1mL），用右手拿移液管，将管的下口插入滤液中。左手拿洗耳球，接在管的上口把滤液慢慢吸入，先吸入移液管容量的1/3左右，取出，横持，并转动移液管是溶液接触到刻度以上的部位，以转换内壁的水分，然后将溶液从移液管的下口放出并弃去，如此用滤液淋洗2-3次。 （3）（移取1mL钻井液滤液加入锥形瓶）用移液管吸取滤液至刻度以上，立即用食指按住管口，将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在量筒内壁上，管身保持直立，略微放松食指（有时可微微转动移液管），使管内滤液慢慢向下流出，直至滤液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管。 测定硫酸根离子（SO42-）含量 （4）将移液管插入锥形瓶中，使锥形瓶倾斜，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让滤液沿瓶壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁15s后，再将移液管移去（取出）。 （5）（用移液管移取1mL钻井液滤液加入洁净的锥形瓶中）加入约25mL蒸馏水稀释，加入1：1盐酸2~3滴酸化，在电炉上加热至沸腾，保持1~2min。 （6）取一支清洁干燥的移液管(10mL)一支，用氯化钡-氯化镁混合液淋洗2~3次，吸取氯化钡-氯化镁混合液10mL加入锥形瓶，继续加热2~3min，取下冷却至室温。 （7）加入NH4OH- NH4Cl缓冲溶液5mL，加入1：2三乙醇胺2 mL，再加入铬黑T指示剂少许，溶液呈酒红色。 （8）读取并记录滴定管液面的初始读数，除去悬在滴定管尖端的液滴，然后右手握住锥形瓶，左手控制滴定管逐滴加入EDTA标准溶液。滴定时，右手不断摇动锥形瓶，使锥形瓶向同一方向做圆周旋转。 测定硫酸根离子（SO42-）含量 （9）临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察溶液的颜色，当浑浊的溶液由酒红色转变为纯蓝色即为滴定终点。 （10）读取并记录消耗EDTA的体积用量V2。 （11）用移液管移取10mL氯化钡-氯化镁混合液加入锥形瓶中，同时加入25mL蒸馏水和5mL NH4OH- NH4CL缓冲溶液溶液，再加入1：2的三乙醇胺2mL和少许（约0.1g）铬黑T指示剂，此时溶液呈紫红色。 （12）用滴定管缓慢逐滴加入0.02mol/L的EDTA标准溶液，并不断摇动锥形瓶直至颜色由紫红色变为纯蓝色达到终点。 （13）记录消耗EDTA的体积用量V3。 （14）清洗仪器并摆放整齐。 测定硫酸根离子（SO42-）含量 4 计算SO42-的含量： ρ（SO42-）= c（EDTA）×（V3 - V2+V1）×1000/V×96.06 式中： ρ（SO42-）— SO42-的质量浓度，mg/L； c（EDTA）—EDTA溶液的浓度，mol/L； V3—滴定全部Ba2+消耗EDTA的体积，mL； V2—滴定与SO42-作用后过量的Ba2+和Ca2+、Mg2+消耗EDTA的体积，mL； V1—滴定同等水样的Ca2+、Mg2+含量时消耗EDTA的体积，mL； V—所取钻井液滤液的体积，mL。 5 技术要求：滴定时要缓慢逐滴进行，同时不断摇动锥形瓶，细心观察溶液颜色变化，特别是终点的确定。 测定硫酸根离子（SO42-）含量 滴定管 ⑴ 用前检查 滴定管在使用前要检查是否漏水，旋塞转动是否灵活。 酸式滴定管采用关闭旋塞，将滴定管装满水后置于滴定管架上直立静置2min，观察滴定管下端管口有无水滴流